食品/香料：メラミン、アフラトキシン、メタミドホス、トランス脂肪酸の分析、産地偽装解明事例の特集

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【食品/香料 分析　特集】
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特集１： メラミンの分析

2007年に北米のペットフード、2008年に中国の粉ミルクに混入して問題になっているメラミン。日本国内でも原料に混入した可能性のある製品の自主回収が開始され、厚生労働省よりメラミン混入事件への対応について順次、通知が出されており、新規輸入の乳製品等だけでなく、以前に輸入した乳製品や加工品についても自主検査の指示が出されています。ニュースによれば、シリアル食品からの検出も報告されています。アジレントではFDAにて既に実績のあるメラミン分析ソリューションを中心として、優れたシステムを提供しています。
●7000 トリプル四重極 GC/MS によるミルク中のメラミン分析
●更新版：食品中のメラミン分析についてのソリューションの詳細（最新メソッド）
●バックフラッシュを用いる GC/MS による食品中メラミン分析
●GC/MS システムによる食品中メラミンのスクリーニング分析
●LCMSMS を使った食品中のメラミン分析
　●厚生労働省　情報
  • 中国における牛乳へのメラミン混入事案への対応について
□第1報（平成 20年9月20日）
□第2報（平成 20年9月22日）
□第3報（平成 20年9月26日）

 
関連アプリケーション　
LCMS-200811TK-001 Agilent 6410 による牛乳中メラミンの高感度分析
5989-9866JAJP （日本語版） カラムバックフラッシュを用いた Agilent 7890A/5975C GC/MSD による乳製品中のメラミンおよびシアヌル酸の高速スクリーニング
5989-7546JAJP （日本語版） GC/MS と水系順相 LC/MS/MS によるペットフード中のメラミンおよびシアヌル酸の分析
5989-9949EN Quantitative Liquid Chromatography Analysis of Melamine in Dairy Products Using Agilent's 1120 Compact LC and 1200 Rapid Resolution LC

　●その他情報
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特集２： アフラトキシンの分析

アフラトキシンとはアスペルギルス･フラバスやアスペルギルス･パラジチカスなどのかびが産生するかび毒の一種であり、極めて毒性の強い物質です。また、世界保健機構 （WHO）及び米国環境保護庁 （EPA） はヒト、動物に対して発がん性のある物質として分類しています。わが国で生産される農作物では汚染されることはありませんが、輸入されるピーナッツ、ピスタチオなどの豆類、トウモロコシ、米、そば粉などの穀類さらには白コショウなどの香辛料から僅かながら検出されています。

従ってわが国では、アフラトキシン B1 の基準値を 10ppb に設定しています。告示分析法は HPLC/蛍光検出器による定量法及び LC/MS による確認法が指定されています。特に LC/MS/MS 法は選択性の高い高感度分析法であり最近、様々な加工食品中アフラトキシンの分析に使用されています。【図.1】 に LC/MS/MS を用いた小麦中アフラトキシン類の分析例を示します。

【図.1】
関連アプリケーション
LCMS-200810TK-002 Agilent 6410 によるアフラトキシン類の一斉分析法
5989-7615JAJP LC/MS/MS による食品中のアフラトキシンの測定
5989-3634JAJP HPLC によるアフラトキシン類の分離
 
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特集３： メタミドホス / ジクロルボス /
ホレート / パラチオン / パラチオンメチルの分析
　■食品中の農薬を効率的にスクリーニングするアジレントの GC/MS システム

近年、食品の安全性に対して大きな関心が寄せられています。原材料の受入検査から製品の出荷前検査まで、多くのステップで残留農薬、混入農薬分析の必要性が高まってきました。一方で、サンプル数の激増により分析技術者は膨大なデータを解析し、マトリックスに埋もれた複雑なクロマトグラムから農薬の有無を判断しなければなりません。経験豊かな技術者でも無数の農薬について網羅的に調査するには時間的な困難さがありますし、経験の浅い技術者にとっては「見逃し」のリスクを常に感じるストレスの多い作業となります。

アジレントの最新 GC/MS システムには、独自のリテンションタイムロッキング （RTL） と「数学的なマトリックス除去技術」ともいうべきデコンボリューションレポート作成ソフトウェア （DRS） を用いた DRS 農薬ライブラリを搭載可能です。アジレントの先進テクノロジーにより、数百の農薬を短時間にスクリーニングでき、食品の一貫した品質と安全性の向上がはかれます。

アジレントの農薬ライブラリには、メタミドホス、ジクロルボス、ホレート、パラチオン、パラチオンメチルの他、アセタミプリドやエンドスルファン、ピリミホスメチルなども収録されています。
関連アプリケーション
GCMS-200803NK-002 ポジティブリスト農薬 369 成分の一斉分析定量メソッド ＋ DRS による危機管理
GCMS-200803NK-001 SIM/Scan 同時取り込みモードを用いる GC/MS による水質規制農薬 79 成分の分析
MS-200709-005 デコンボリューションレポーティングソフトウェア （DRS） を用いる食品中残留農薬のスクリーニング分析
5989-1157JAJP デコンボリューションソフトウェア （DRS） を使用した GC/MSD による農薬スクリーニング
5989-7436JAJP ポジティブリスト農薬メソッドを用いた食品中農薬のスクリーニング
5989-5076JAJP 926 種類の農薬物質と外因性内分泌撹乱物質のスクリーニング- デコンボリューションレポート作成ソフトウェアと新農薬物質ライブラリによる GC/MS 分析
　■アジレントの LC/MS システムによるメタミドホスの分析

メタミドホスは有機リン系の殺虫剤で国内では使用されていません。しかし類似の殺虫剤であるアセフェートの脱アセチル化により生成し作物中ではアセフェートの代謝物として残留します。この農薬の特徴は極性が高く水溶性化合です。従って GC では測定が困難なケースがある農薬です。一方、LC では、水溶性が高いことから逆相系カラムを使用し、移動相の有機溶媒組成を小さくすることで保持が可能です。図.1には LC-MS/MS での質量スペクトルを示しましたが、プリカーサーイオンにプロトン化分子を選択することでプロダクトイオンに脱アミノや脱メトキシにより m/z=94,125 のイオンが観察されます。これらイオンを MRM 法でモニターすることで高選択的な高感度分析が可能です。図.2 にはメタミドホスの標準液、標準液を添加したホウレン草抽出液及びキャベツ抽出液の MRM クロマトグラムを示しましたが、作物中でも妨害ピークは全く観察されず、ピーク強度も低下なく測定が可能です。
関連アプリケーション
LCMS-200802TK-002 Agilent 6220 による食品中混入農薬スクリーニングシステム
 
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特集4： トランス脂肪酸の分析
 

トランス脂肪酸は食品中に含まれる油脂のひとつで、油を固化させる際に生じます。トランス脂肪酸を過度に摂取することにより血中の悪玉コレステロールを上昇させるなどの体への影響が報告されているために、最近注目されています。日本では、今年の ２月に消費者庁より、「トランス脂肪酸の情報開示に関する指針」 が公表されました。海外の諸外国では、アメリカ FDA による表示義務など、義務化されている国もあります。ここでは GC 及び FTIR による分析例を紹介します。

■ GCでの分析例
トランス脂肪酸は異性体も存在するため、分離が難しい分析ですが、アジレントではトランス脂肪酸の分離に優れた HP-88 カラムを開発し、既にアメリカや EU をはじめとして海外で広く使用されています。アジレントでは、HP-88 カラムの脂肪酸の溶出順・保持時間もリスト化しており、トランス脂肪酸の分析に最適です。


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関連アプリケーション
GC-201103AZ-001 脂肪酸メチルエステル(FAME)のリテンションタイムロッキング(RTL)メソッドの作成と高速分析 
GCMS-201011TW-002 7693A 前処理機能を用いたトランス脂肪酸の自動分析 
PDF 脂肪酸メチルエステル分析の自動化　 
5989-1817EN New High Polarity bis (Cyanopropyl) Siloxane Stationary Phase for GC Resolution of Positional and Geometric Isomers of Fatty Acid Methyl Esters.
HP-88カラムの溶出順、分析例の発表
5989-3760JAJP 脂肪酸メチルエステル分析に使用するカラムの選択

 

 ■ FTIRでの分析例
AOAC  2000.10 では ATR を用いた FTIR でのトランス脂肪酸の分析法を規定されています。FTIR はGCにくらべて前処理が簡単なので簡単にトランス脂肪酸を分析できます。下記は分析例です。

 

　●その他の関連情報
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特集5： 食品の産地偽装解明、不良品判定などに役立つ 質量分析＆多変量解析

掲載 2011/2 (更新2022/2)

ハチミツ、ウナギ、米、アサリといった食品の産地偽装は消費者の信頼を裏切る行為であり、産地のブランドイメージを大きく損なう可能性のある問題です。その解明に質量分析の手法が役立つケースが増えてきています。

アジレントの ICP-MS (7900/7800) や ICP-QQQ (8900/8800) は研究機関における産地の判別に関わる研究を支えています。

農産物、海産物などの食品や、ウーロン茶などの飲料にも質量分析は応用されており、安定同位体比分析と無機元素組成分析の2つが主な手法となっています。これらの手法は、原理が異なるため共存していく手法です。

ここでは安価な汎用分析機器を用いることができ、分析自体も比較的容易であることから、後者の無機元素分析を通じて、無機元素分析を用いた事例をご紹介いたします。

判別確度を上げるためには元素情報が多いほど有利です。Agilent ICP-MS (7900/7800) を用いると、短時間に多くの元素の半定量分析を行うことができます。一方で多くの元素情報を含む多量の分析データから、産地判別に有用な情報を見出すことは、非常に困難な作業となりますが、多変量解析ソフトウエア （Agilent Mass Profiler Professional ： MPP） を用いることで短時間に、視覚的にデータ解析を行うことができます。

 MPP ソフトウエアは、アジレントの GC/MS、LC/MS などの質量分析データも解析することができます。原材料の品種判別、良品/不良品判定、異臭分析、他社製品比較、グループ別分類、不純物分析などさまざまな用途に応用でき、従来では困難であったハイレベルなデータ解析を可能にします。

 

MPP の詳細はこちら アプリケーション例はこちら

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特集6： 地域特産食品の香気成分の分析

Gerstel社　製品食品の香りは、食品の品質で大切な要素です。地域特産の農産物や特産物を利用した食品では、その特有の香りを如何に長く保持させるか、加工段階で香りが失われないようにするか等は重要です。和歌山県では、地域特産物の香りを測定し、より付加価値の高い特産品の開発への取り組みが進められています。

和歌山県工業技術センター様のご厚意により、地域特産物の香り分析のアプリケーションを掲載させていただきました。中小企業でも工業技術センター様所有の香り分析機器が使えるように、わかりやすい機器利用マニュアルも作成しています。

※和歌山県工業技術センター様ホームページ

和歌山県特産物の香り分析例

香り分析装置の分析機器利用マニュアル　（14.3MB）　／　マニュアル正誤表
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