世界中の規制機関は、医薬品の安全性と有効性を保証する責任を負っています。この義務を果たすために、元素不純物を含む、毒性および有害性を有する可能性のある汚染物質をすべてモニタリングして、最大許容濃度を必ず遵守する必要があります。この課題には、米国薬局方（USP）、医薬品規制調和国際会議（ICH）、欧州薬局方（Ph. Eur.）、中国薬局方（CHP）、日本薬局方（JP）などの機関が取り組んでいます。これらのさまざまな機関が協力して、包括的な元素不純物基準を策定しており、これは ICH ガイドライン Q3D(R2) (1) およびUSP–NF（米国薬局方・国家処方集） (2) で定義されています。最新の ICH および USP メソッドでは、モニタリング対象となる 24 種類の元素が指定されており、USP および ICH が規定する方法に基づき許容された一日被曝量（PDE）が µg/日単位で設定されています。アジレントは、確実な元素不純物試験のための包括的なワークフローをご用意しています。
元素不純物分析に関する規制要件に確実に適合する包括的なワークフロー
この 3 部構成のウェビナーシリーズでは、元素不純物分析に関する USP メソッドと FDA 要件、および規制への準拠を容易化するツールをご紹介します。
品質を損なわずに効率を向上させるためのヒントをご紹介します。AI ベースのソフトウェアツールにより、メソッド開発を簡略化して、エラーを削減する方法をご覧ください。
USP <232> および ICH-Q3D 元素不純物ガイドラインに準拠した、製品安全性と規制遵守を支援するためのエキスパートの知見とアドバイスをご覧ください。
ラボに適切な機器はどのようにして選択しますか？ これらの 2 つの分析法を比較するときは、ICP-OES と ICP-MS で測定可能な濃度範囲が部分的に重なっていることを認識しておくことが重要です。すべての元素の濃度が常に 10 ppb を超えている場合は、ICP-OES が最適です。一部の元素をより低濃度で測定する必要があるか、C、F、Cl、Br、または I を測定する必要がある場合は、ICP-MS による元素分析をお勧めします。ただし、ICP-MS でも、C に対しては十分な検出下限を達成できず、F の分析には専用の ICP-QQQ アプローチが必要です。 分析に最適な手法を選択するためのリソースを見つけてください。
抽出性または浸出性金属のプロファイリングはきわめて重要であり、これは、特にヒ素、カドミウム、水銀、鉛などの潜在的に有害な金属に当てはまります。本研究では、USP に従ったプラスチック包装材からの抽出性金属の分析に Agilent ICP-OES を使用しました。
本研究では、HDPE 中の微量元素測定における ICP-OES メソッドの感度、真度、および精度を実証しています。
ICH/USP 総則における分析メソッドの適合性を評価するには、精度、特異性、感度、再現性を実証するための性能試験が必要になります。ICH Q2(R1) (3) および USP <233> (4) では、特異性を実証する必要があります。特異性は、他の元素やサンプルマトリックスの干渉が存在する場合に、分析対象物を確実に評価する手順の能力に関する指標を提供します。このアプリケーションノートでは、人工点眼薬中の元素不純物を測定するための手順のバリデーションを示すデータについて説明します。
Agilent 7900 ICP-MS は、USP および ICH ガイドラインで規定された、USP/ICH Q3D(R2)/Q2(R1) 定量試験のための適合性試験を正常に完了しました。SATED マトリックスに関する試験および QC はすべて、真度、精度、堅牢性、特異性において合格しました。標準試薬、キャリブレーション、マトリックス添加から、USP および ICH QC レポートの自動作成までの分析ワークフロー全体が、アジレントの機器、標準試薬、消耗品により実現されました。
Agilent 7850 ICP-MS を、DMSO ベースのサンプル前処理メソッドと組み合わせることにより、ICH Q3D および USP <232>/<233> に従った、医薬品有効成分中の 24 種類の元素不純物の測定にきわめて効果的であることが確認されました。このメソッドは、高感度、低検出限界、安定したシグナル応答、一貫した回収率を示しており、指定されたすべての元素において優れた分析性能を実証しました。
このアプローチの大きな利点は、一般的に時間と手間がかかる従来の酸分解が不要なことです。メソッドにおいて、このステップを省略することにより、迅速なサンプル前処理が可能になるため、サンプルスループットと作業効率が向上しますが、これは特に、大量の医薬品試験を実施する環境において有益です。
ICP-MS による元素不純物分析
ICP-OES による元素分析
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