FDA が複数の医薬品のリコールを発表する中、N-ニトロソ不純物は FDA および EMA などの規制機関から引き続き注視されています。これらの不純物はたとえ微量であっても、遺伝毒性があり、がんを誘発するおそれがあります。きわめて低い検出下限を可能にする、高精度、高感度の分析戦略を確実に実現することが要求されています。アジレントは、アジレントの専門知識および GC/MS、LC/MS、ハイスループット LC/MS を含む実績のあるワークフローにより、規制項目に対する取り組みを支援し、API および医薬品中のこれらの変異原性不純物を高精度かつ高い信頼性で同定および定量できるようにします。
複数の薬物化合物に含まれるニトロサミンの検出および定量のための完全なワークフロー、実績のあるメソッドおよびヒント
現行の規制ガイドライン、API および医薬品中のニトロソアミンの検出および定量するための GC/MS および LC/MS ベースの分析戦略を学習できます。
原薬および医薬品に含まれる微量のアジド、NDSRI、ニトロサミン不純物の同定および定量は、より精密な規制検査下にあります。LC/MS ベースの分析戦略を容易に採用できます。
「アジレントが開発した定量ワークフローは、複数の分析困難な API や 製剤中の N-ニトロソアミンを LC/TQ によって高感度で定量できます。規制要件で定められた値よりも優れた検出下限を実現可能です。」
A. Siva Lakshmi Devi 博士
ウェビナー： LC-MS/MS を用いた、変異原性のアジド、NDSRI、ニトロサミン不純物の高精度な測定
アプリケーションノート： Agilent 6495 トリプル四重極 LC/MS システムを用いたニトロソアミン不純物の測定
アメリカ食品医薬品局は、医薬品中のニトロソアミン不純物を検出するための規制当局および業界向けオプションを提供するために、GC/MS ベースの分析試験メソッドを発表しました。API および医薬品中のニトロソアミン類を高い精度で同定および定量するための実績のある GC/MS ベースの分析戦略を見つけることができます。
医薬品不純物分析は困難で、時間を要する作業となる可能性があります。アジレントは、分析に適したカラム、標準、試薬、消耗品を簡単にお選びいただけるオーダーガイドとセレクションツールをご用意しております。アジレントは、お客様が必要とする分解能と性能を得られるようお手伝いします。
Agilent 6495D トリプル四重極 LC/MS システムを用いたニトロソアミン不純物の測定にAgilent 1290 Infinity II LC システムと Agilent APCI イオン源を組み合わせて、8 種類のニトロソアミン化合物の包括的な分析を実行しました。 この研究により、Agilent 6495D LC/MS システムが規制要件で定められた値を下回る 0.01 ng/mL または 10 ppt という低い濃度で、ニトロソアミン不純物を確実に定量できることが実証されました。この方法を用いて、対象の原薬や医薬品製品の溶出パターンに基づいてクロマトグラフィー条件を部分的に変更することで、さまざまな ARB 医薬品製品中のこれらの不純物を定量することができます。
ニトロソアミン不純物は、医薬品の製造工程中にごく微量に生成する副生成物です。これらの不純物は、遺伝毒性不純物となる可能性があり、また長期間摂取すると発がん性の可能性がある物質として分類されています。したがって、医薬品の最終製品において、この不純物の濃度を高い感度と信頼度で測定することが重要になります。Agilent 6475 トリプル四重極 LC/MS（LC/TQ）システムを Agilent 1290 Infinity II Bio LC システムおよび大気圧化学イオン化（APCI）イオン源と組み合わせて使用し、8 種類のニトロソアミン不純物の定量性能を評価しました。
6475 トリプル四重極 LC/MS システムなら、規制要件で求められている低い濃度でニトロソアミン不純物を確実に定量できます。
9 種類のニトロサミン不純物の分析で、Agilent 7693A オートサンプラを搭載したAgilent 8890 GC とAgilent 7010B トリプル四重極 GC/MS/MS システムを組み合わせた、実証済みのメソッドを見つけることができます。サンプルに対して 0.002 ppm 未満の濃度で添加されたサンプルの S/N 値を評価し、機器が感度の要件を十分に満たしていることが示され、より低い LOQ も達成されました。
医薬品製品および原薬の有機マトリックスや水性マトリックスに微量濃度で含まれる 13 種類のニトロソアミン不純物（NDMA、NDEA、NMOR、NMEA、NPYR、NPIP、NEIPA、NDIPA、NDPA、NDBA、NMPA、NMPEA、NDPh）を、 Agilent 8890 GC システムと Agilent 7010 トリプル四重極 GC/MS/MS システムを用いてスクリーニングし、評価する包括的なソリューションについて説明します。
このワークフローでは 13 種類の化合物において優れた分離能を達成し、低い検出下限と、正確かつ高精度の回収率を実現できました。
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