FAQ (GC関連)

GC 関連の よくある質問をまとめました。下記のアイコンをクリックしてください。
 
2018/3/29
     
質問をクリックしてください。回答へジャンプします。
(A) オートインジェクターについて
1. インジェクターをフロントからバック、バックからフロントに切り替えるには?
2. 廃液ボトルの置き場所がわからない。
3. インジェクターのエラーについて
LED の状態が
・全て点灯
・全て消灯
・赤の点滅
・赤の点灯の対処
4. 7683(G2614A) トレイのグリッパーが下がり過ぎてぶつかる
5. シリンジニードル横に並んでいる、スプリングがついている棒の先端のプラスチック部が割れた。交換用の部品番号は?
6. プランジャーがよく曲がる。よくプランジャーエラーが出る。
7.  7650Aの溶媒ボトル、廃液ボトルに置き方について
(B) ヘッドスペースサンプラー
1. G1888Aでのエラー詳細確認方法は?
2. 同じサンプルを 2回続けて分析してしまう。
3. 7697A でのバイアル取り出し方法は?
4. 注入量とループサイズの確認方法は?
(C) GCの電源を入れる前に
1. キャピラリカラムを取り付ける長さは?
(D) GCの電源を入れたところ、
1.  警告音が鳴り始めた (Shutdown してしまった)。
(E) カラム
1. 新しいカラムを GC に取り付けたい。しばらく使用していなかったカラムを GC に取り付けたい。どのようにすればよいか?
2. 7890 のカラム交換手順を知りたい
3. カラムの接続に使用するフェラルは?
4. ヘリウム使用のコストを下げるには?
(F) スプリット/スプリットレス注入口
1. フリップトップを搭載している注入口で、ライナー交換後に圧力が上がらなくなった。
2. 最大の注入量はどのくらいか?
3. 圧力がコントロールできない。
4. トータルフロー表示がおかしい。
5. インサートアッセイの配管の識別方法は?
(G) ECD
1. 急にECDのシグナルが上がった。どうすればよいか。
(H) FID
1.  JET を交換する場合、どれを選んだらよいか?
2. JET が汚染された場合に起き得る症状とは?
3. エアーの設定流量に対し、実測流量が上がらない。
4. LIT OFFSET(点火オフセット)とは何を指すのか?
5. 火が点かない。
(I) NPD
1. Bead を交換後、起動の手順について知りたい。
(J) FPD
1. Flame On にならない。
2. LIT OFFSET(点火オフセット)とは何を指すのか?
(K) 停電が起きたら
1. 計画停電があるが、非常に短時間である。装置を停めるべきか?
2. 突然停電があった後、装置に何かしておくべきことは?
(L) 電源、容量、ガス純度、圧力について
1. 7890 の場合
2. 6890 の場合
3. 6850 の場合
4. キャリアガス(He)を節約するために
(M) Remote Start Signal について
1. Remote のシグナル情報を知りたい。
(A) クロマトグラム
1. 「グラフィックス」よりシグナルオプションに入り、縦軸、横軸の範囲を指定したが、この範囲が適用されない。
2. クロマトグラムの縦軸に出ている単位は?
3. レポート印刷した際に、クロマトの線が一部消えてしまっている。
(B) レポート
1. 出力先をファイルとした場合、保存先の指定は出来るのか?
2. 分離度、理論段数を出したい。
3. クロマト上に化合物名を表示させたい。
4. SN 表示をさせたい。
(C) 積分
1. マニュアル積分した結果をファイル化しておくには?
2. マニュアル積分した際に表示される面積を消したい。
3. 小さなピークを拾わせるには?
OpenLAB CDS をご使用のお客様はこちらもご覧ください。
(A) ChemStationを起動したところ
1. 自動スタートアップマクロ失敗 #999 と出て、正常起動できない。
2. 自動スタートアップマクロ失敗 #16419 と出て、正常起動できない。
3. ChemStation を起動すると、「GC が見つかりません」、という Message が出る。
4. サンプルトレイの絵が出てこなくなった。
(B) 測定開始時に
1. オートサンプラーがVialを運び、注入直前で 「Not Ready」 のままとなってしまった。原因を見るには?
2. カラムの交換手順について
3. 測定開始をすると、すぐにオーブンの昇温プログラムが走り出してしまう。
4. ALS が動き出さない。
OpenLAB CDS をご使用のお客様はこちらもご覧ください。
(A) トラブルシュート
1. トラブルシューティング集

GC一般情報
(A) オートインジェクターについて
1. インジェクターをフロントからバック、バックからフロントに切り替えるには?

■7683 (G2913A) の場合:

7890、6890 の操作は本体前面パネルから行ないます。
ボタン操作の順番は、Config → Front(Back) Injector → OFF とすると、
現在使用中の位置からもう一方へ移ります。
尚、一部の 6890 では、位置変更後、Front(Back) Injector ボタンを再度押し、
Sample Volume という項目を ON にして頂く必要があります。

■7693 (G4513A) の場合:

インジェクターをフロント注入口もしくはバック注入口に置くと自動認識しますので
GC 上での設定は必要ありません。


2. 廃液ボトルの置き場所がわからない。

溶媒 A は WA に、溶媒 B は WB のボトルに捨てられます。WA もしくは WB の位置が複数ある場合には
順に使用しますので、WA、WB の位置には必ずボトルを用意するようにしてください。

 


3. インジェクターのエラーについて
LED の状態が
・全て点灯
・全て消灯
・赤の点滅
・赤の点灯の対処

・LED が全消灯の場合
  GC に接続されるインジェクターのケーブルが外れている可能性があります。
 背面の 「Injector」 のコネクタ部分を確認してください。

・LED が全て点灯の場合
GC の電源を切り、インジェクターのケーブルを挿し直してください。
全点灯が解除できない場合は故障が考えられます。

・LED が赤の点灯となる場合
インジェクターが注入口の上に正しく設置されていないか、ドアが開いている場合です。
何れにも当てはまらない場合は、故障が考えられます。

・赤の LED が点滅している場合
  一定間隔をおき、連続で何回点滅するかを確認します。
  2回の場合、シリンジ自体が上下する動きが妨げられています。特に注入時、シリンジがセプタム部分に
  入った後に発生する場合は、セプタムナットが過剰に締められている可能性があります。
  3回の場合、サンプルバイアルや溶媒、廃液ボトルが置かれるターレットのエラーです。
  回転する周囲にバイアルが落ちていなど、回転を妨げるものがないかを確認します。
  4回の場合、サンプルを吸い上げるプランジャーが上下動できない場合に発生します。
  シリンジを外して動作確認を行い、エラーが再現しない場合は、シリンジ内部を洗浄するか、
  新品のシリンジに交換します。何れにも当てはまらない場合は、故障が考えられます。


4. 7683(G2614A) トレイのグリッパーが下がり過ぎてぶつかる

トレイモジュールのファームウェアアップデートにて解消する場合があります。

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5. シリンジニードル横に並んでいる、スプリングがついている棒の先端のプラスチック部が割れた。交換用の部品番号は?

機種により異なりますので、ALSタワー部のフロントまたはバック下部のラベルに書いてある
Gで始まる番号を確認します。

G1513A & G2613A(プラスチック部が灰色)の場合は
 標準用
 G2613-60977 Needle support
 オンカラム用
 G1513-61295 Needle Support 250/320

G2913A(プラスチック部が白色)の場合は
 標準用
 G2913-60977 Needle support
 オンカラム用
 G2913-60978 Needle Support 250/320

G4513Aの場合は
 標準用
 G4513-40525 Needle support insert - Standard
 オンカラム用
 G4513-40529 Needle support insert – COC


6. プランジャーがよく曲がる。よくプランジャーエラーが出る。

シリンジのプランジャーのタイプにより、適用するサンプルやメンテナンス方法が異なります。
添付ドキュメントを参照ください。

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7.  7650A の溶媒ボトル、廃液ボトルに置き方について

詳しくは添付ドキュメントをご覧ください。

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(B) ヘッドスペースサンプラー
1. G1888Aでのエラー詳細確認方法は?

Advanced Function の Diagnostic にて FAIL の箇所で Enter を押すとコード番号とメッセージにて
確認できます。

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2. 同じサンプルを 2回続けて分析してしまう

G1888A の MHE (multiple headspace extraction) が ON になっている状態なので、OFF にして解除してください。
設定変更は、G1888A 本体のキーボードから設定します。
1. [Menu] キーを押します。
2. Menu 項目[Advanced Functions] までスクロールし、[Enter] を押します。
3. [8. Multi.HS EXTR.]までスクロールして[Enter] を押します。
4. [OFF] [Enter] を押して、MHE をオフにします。


3. 7697Aでのバイアル取り出し方法は?

キーボードから操作して取り出します。手順は添付ドキュメントを参照ください。

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4. 注入量とループサイズの確認方法は?

注入量は固定となり、バルブに取り付けられたループサイズで決まります。
標準は 1ml となります。実際のループサイズは本体のカバーを外して行います。
(こちらの手順は機種毎に異なりますので、詳細はカストマコンタクトセンタにお問い合わせください)

(C) GCの電源を入れる前に
1. キャピラリカラムを取り付ける長さは?
カラムの取り付け長さは、使用される注入口、検出器によって異なります。
下記以外の場合は、必ずユーザーマニュアル等を参照してください。
一般的によく用いられるものとして、スプリット/スプリットレス注入口の場合、
フェラル先端から 4 ~ 6mm 出るように取り付けます。
FID の場合、検出器の仕様によります。
キャピラリ専用の場合、フェラル先端から 48mm、キャピラリ/パックド兼用の場合は 68mm となります。
(D) GC の電源を入れたところ、
1.  警告音が鳴り始めた (Shutdown してしまった)。
Shutdown を起こした箇所の確認には、本体の[status]キーを押して、ディスプレイに表示されているメッセージを確認します。

GC の Status の確認方法は添付ファイルを参照してください。

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(E) カラム
1. 新しいカラムを GC に取り付けたい。しばらく使用していなかったカラムを GC に取り付けたい。
どのようにすればよいか?

添付ファイルを参照してください。

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2. 7890のカラム交換手順を知りたい。

添付資料を参照してください。

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3. カラムの接続に使用するフェラルは?

カラムタイプにより異なります。リンクのドキュメントを参照ください。

38.79KB <<クリック


4. ヘリウム使用のコストを下げるには

ガスクリーンフィルタの利用により、ガス純度が1ランク下のグレードを使用することができます。
(詳細は 「ガスクリーンフィルタ」 リーフレットの 4ページを参照ください。

 

(F) スプリット/スプリットレス注入口
1. フリップトップを搭載している注入口で、ライナー交換後に圧力が上がらなくなった。

フリップトップ搭載の注入口は、専用の O-ring を用います。
通常使用されるものより、若干肉厚のものになります。部品番号は 5188-5366 です。


2. 最大の注入量はどのくらいか?

使用する条件、溶媒などで最大注入量は変わります。
GC 圧力/流量カリキュレータ ソフトウェアを用いると、注入口の温度と圧力、溶媒の種類、
ライナー種類を入力すると可能な注入量が確認できます。
以下のサイトよりダウンロード出来ます。

ソフトウェアユーティリティ - GC 圧力/流量カリキュレータ ソフトウェア


3. 圧力がコントロールできない。

添付資料を参照してください。

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4. トータルフロー表示がおかしい。

トータルフローの値は、キャリア+セプタムパージ+ベント(スプリット)流量の合計となります。
また、GCのステータスにより異なります。 GC本体の「Pre Run」ランプが点灯時には、
設定された値になっています。 GC本体の「Pre Run」ランプが消灯時には、ベント(スプリット)流量が
ガスセーバ項目で設定された値になっていますので、 初期値のままであれば24ml/min
(キャリア 1 ml/min+ セプタムパージ 3 ml/min+ ベント 20ml/min)となります。

 


5. インサートアッセイの配管の識別方法は?

GCの機種と製造時期により異なります。リンクのドキュメントを参照ください。

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(G) ECD
1. 急にECDのシグナルが上がった。どうすればよいか。

メークアップガスアダプタの緩みを確認します。

1)断熱カップをずらしてナットが見えるようにします。
  (「GCのメンテナンス」 マニュアルの 「μECD のメンテナンス」 > 「検出器断熱カップを取り付けるには」
   を参照ください。)

2)アダプタナットの増し締めをします。
  (「GCのメンテナンス」 マニュアルの 「μECDのメンテナンス」 > 「フューズドシリカライナー (μECD 用)
   を交換し、メークアップガスアダプタを取り付けるには」 を参照ください。)

3)断熱カップを元に戻します。

 
(H) FID
1.  JET を交換する場合、どれを選んだらよいか?

検出器の仕様により使用するJETが異なります。

キャピラリ専用の場合:
G1531-80560・・・キャピラリ用
G1531-80620・・・SIMDIS用

パックド兼用の場合:
19244-80560・・・キャピラリ用
19244-80620・・・SIMDIS用
18710-20119・・・パックド専用
18789-80070・・・パックドワイドボア用

キャピラリ専用FIDとパックド兼用FIDの見分け方は添付ファイルを参照してください。

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2. JET が汚染された場合に起き得る症状とは?
JET に詰まりが生じると、Flame が点き難い、もしくは点かなくなることがあります。
また、リテンションタイムが大きくずれ、遅くなることがあります。
このような場合は、洗浄をされるか交換を行ないます。
部品については前項の「JET を交換する場合 ~」を参照してください。

3. エアーの設定流量に対し、実測流量が上がらない。

FID の場合、推奨するエアーの流量が 400 ~ 450ml/min と、他のガスと比べ高流量で使われます。
ガスの供給圧を確認してください。設定流量にもよりますが、概ね 450kpa 程度必要となります。
詳細は、据付前要領書をご確認ください。 

 


4. LIT OFFSET (点火オフセット) とは何を指すのか?

点火前後のシグナル値 (アウトプット) の差になります。デフォルトは 2.0pA となります。
この場合、点火前が 0.0、点火後が 2.0 であれば装置はフレームが点いたと判断します。

 


5. 火が点かない。

以下の手順で確認をお願いします。

1)イグナイターが赤熱しているかを確認します。
  リンクのドキュメントを参照下さい。なお、ドキュメントに出てくるチムニーとは、
  FIDに上部から差し込んで使用する白いパイプ型の樹脂製部品です。チムニーが
  お手元に見つからない場合は、FIDの上部に対して斜めから覗き込むようにして
  イグナイターの動作を御確認下さい。

2)Lit Offsetの値を確認・調整します。
  ソフトウェアから変更する場合は、それぞれお使いのソフトウェアのマニュアルを参照下さい。
  GCキーボードから変更する場合はリンクのドキュメントを参照下さい。

3)ジェットの詰まりを確認します。
  ジェットを外して光にかざし、穴が狭くなっていないかを確認します。汚れている場合は
  クリーニングするか交換して下さい。クリーニングの手順はリンクのドキュメントを参照下さい。

4)流量計をお持ちの場合は実測値を確認します。
  リンクのドキュメントを参照下さい。

(I) NPD
1. Bead を交換後、起動の手順について知りたい。

添付ファイルを参照してください。

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BlosBead の場合は、以下も参照してください。

 808.6KB << クリック

(J) FPD
1. Flame On にならない。

点火する際、FPD の排気チューブを外してください。
点火が確認できた後、チューブを元に戻します。

 


2. LIT OFFSET (点火オフセット) とは何を指すのか?

点火前後のシグナル値 (アウトプット) の差になります。デフォルトは 2.0pA となります。
この場合、点火前が 0.0、点火後が 2.0 であれば装置はフレームが点いたと判断します。

 

(K) 停電が起きたら
1. 計画停電があるが、非常に短時間である。装置を停めるべきか?

どんなに短い時間であっても、事前に装置の電源を落とすことをお奨めします。
また、電源復旧まで、装置本体のコンセントを抜いておくことをお奨めします。

 


2. 突然停電があった後、装置に何かしておくべきことは?

電源復旧まで、装置本体のコンセントを抜いておくことをお奨めします。
復旧後、装置が起動できている場合は、通信及びブランクランの確認を行なって異常がないことを確認します。

 

(L) 電源とガスについて
1. 7890 の場合

添付ファイルを参照してください。

1MB << クリック

2. 6890 の場合

添付ファイルを参照してください。

378KB << クリック

3. 6850 の場合

添付ファイルを参照してください。

888KB << クリック

4. キャリアガス(He)を節約するために

GC および GC/MS システムの待機状態時に、ヘリウムガスの消費量を抑えるためのメソッド設定の
作成例となります。 詳細は、下記の添付ファイルを参照ください。

142.29KB << クリック

(M) Remote Start Signal について
1. Remote のシグナル情報を知りたい。

6890A と 6890Plus は共通。 6850、6890N と 7890 は共通です。添付資料を参照ください。

1MB << クリック

 

データ解析
クロマトグラム
1. 「グラフィックス」 よりシグナルオプションに入り、縦軸、横軸の範囲を指定したが、この範囲が適用されない。

「グラフィックス」 よりシグナルオプションに入り、マルチプログラムのセクションにあります、
「各データフルスケール」 から 「全データ同一スケール」 に変更をします。

 


2. クロマトグラムの縦軸に出ている単位は?

検出器により、それぞれ単位が異なります。
FID、NPD、FPD は pA (ピコアンペア)
TCD は 25μV、ECD は 5Hz となります。

 


3. レポート印刷した際に、クロマトの線が一部消えてしまっている。

プリンターの設定を確認してください。CANNON 製プリンターの場合は、添付ファイルの手順にしたがって、
設定変更をお願いします。

60KB <<クリック
レポート
1. 出力先をファイルとした場合、保存先の指定は出来るのか?

レポートの出力先をファイルとした場合、格納先は測定したデータの中に入ります。変更は出来ません。

 


2. 分離度、理論段数を出したい。

データ解析画面の 「レポート」 よりレポート条件を開きます。レポートスタイルを拡張パフォーマンスに変更します。
尚、このスタイルで出力する場合、キャリブレーションテーブルが作成されている必要があります。

 


3. クロマト上に化合物名を表示させたい。

キャリブレーションテーブルを作成 (定量しない場合でも設定してください) し、化合物名を設定してください。
その後、グラフィックスのシグナルオプションで、化合物名にチェックを入れてください。
最後にメソッドを保存してください。
化合物名の表示方法はこちら(PDF、64KB)

 


4. SN 表示をさせたい。

添付ファイルを参照してください。

321KB << クリック
積分
1. マニュアル積分した結果をファイル化しておくには?

解析画面の 「表示」 よりウィンドウファンクション/ウィンドウ保存を行ないます。
このファイルは測定したデータファイル (xxxx.d) の中に格納されます。
次回データ読み込み後、ウィンドウファンクション/ウィンドウ読み込みをすると、このファイルが読み込まれます。

 


2. マニュアル積分した際に表示される面積を消したい。

コマンドラインから以下を入力してください。
DELANN CHROMREG,,5

 


3. 小さなピークを拾わせるには?

スロープ、面積リジェクトを現在の値より小さくしてみてください。

 


メソッド&ランコントロール
ChemStationを起動したところ
1. 自動スタートアップマクロ失敗#999と出て、正常起動できない。

C:\Windows\chemstation.ini をメモ帳で開きます。
[PCS,1(装置番号)] セクション中にある、WinSize=Min のサイズを Normal に変更します。
Chemstation.ini を上書き保存し閉じます。

詳細はこちらをご覧ください。
 63KB <<クリック


2. 自動スタートアップマクロ失敗 #16419 と出て、正常起動できない。

コンフィグレーション設定のデータパスが、書き変わってしまっています。
オンライン、オフラインの ChemStation を閉じて、コンフィグレーションエディタを起動します。
コンフィグレーションのパスを選択して、Data Files を \ から C:\Chem32\1\data\ に変更します。
ファイルの保存後に、画面を閉じて、PC の再起動を実施してケミステーションを再起動してください。

詳細はこちらをご覧ください。
 60KB <<クリック


3. ChemStation を起動すると、「GC が見つかりません」、という Message が出る。

6890、7890 の場合は、本体の IP Address の設定を確認します。
確認方法は、Option → Communication にカーソルを合わせ ENTER → の順でボタン操作をしますと、
本体の Address が確認できます。
6850 の場合は、コントロールモジュールの 「SETUP」 → 「CONFIGURE」 → 「LAN Commu」 から
確認が出来ます。
装置側の設定と、ChemStation/コンフィグレーションエディターを開き、IP Address が同じことを確認します。
相違があれば、編集を行ないます。

詳細はこちらをご覧ください。
 107KB <<クリック


4. サンプルトレイの絵が出てこなくなった。

「機器」 より注入ソースの選択を開き、GC Injector が選択されていることを確認します。
マニュアルが選択されている場合は変更後、メソッド保存を行なってください。
またメソッド&ランコントロール画面左上にあります、バイアルのボタンが 1本のものと 3本のものとがあります。こちらのボタンは 3本のボタンが押されていないと表示は消えてしまいます。

 

測定開始時に
1. オートサンプラーが Vial を運び、注入直前で 「Not Ready」 のままとなってしまった。原因を見るには?

7890、6890 は、本体の Status ボタンを押し、Not Ready の理由を表示させます。
「External Device」 と表示される場合、ご使用になっていない Sampler等と、GC 本体が Remote Cable で
繋がれている場合によくみられる現象です。この場合、GC から Remote Cable を外します。

 


2. カラムの交換手順について

添付資料を参照してください。

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3. 測定開始をすると、すぐにオーブンの昇温プログラムが走り出してしまう。
  • シーケンス実行の場合
    シーケンステーブルのロケーション (バイアル番号を指定する部分) がブランクになっている
    可能性があります。測定したいバイアル番号を入力してください。

  • メソッドのみ実行の場合
    サンプル情報のロケーション (バイアル番号を指定する部分) がブランクになっている
    可能性があります。測定したいバイアル番号を入力してください。

4. ALS が動き出さない。

Injector の緑色の LED が点灯していることを確認します。
全て点灯、もしくは赤色の LED が点いている場合は、GC Hardware の ALS の項を参照してください。
「機器」より注入ソースの選択を開き、GC Injector が選択されていることを確認します。
マニュアルが選択されている場合は変更後、メソッド保存を行なってください。

 


トラブルシュート
トラブルシュート
1. トラブルシューティング集

添付資料を参照してください。

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よくある質問

ご不明な点がございましたら、
カストマコンタクトセンターまで
ご連絡ください。

www.agilent.com/chem/contactus:jp