ここでは、メソッド EN14103:2011 によるバイオディーゼル中脂肪酸メチルエステル (FAME) およびリノレン酸メチルの分析を比較し、窒素のキャリアガスとしての有効性を検証しています。
この GC/FID 分析では、HP-INNOWax カラム (30 m x 0.25 mm ID x 0.25 mm) を使用し、必要以上の分離能を得ています。図 1 は、ヘリウムおよび窒素キャリアガスを用いて、EN14103:2011 に従って標準を分離した結果を示しています。比較のために、キャリアガスを窒素にした以外は、何も変更を加えていません。流量やホールドアップ時間を若干調節すれば、分離能を調整し、リテンションタイムをヘリウムメソッドと一致させることができます。
窒素キャリアガスは、2 次元 (2-D) GC メソッドに適しています。すでに述べたように、第 2 のカラムを使えば、ピーク分離能の問題を解消することができます。図 2 は、2-D GC と窒素キャリアガスを用いて、含酸素添加剤を分析した結果を示しています。この分析では、予備分離により、サンプルから軽質炭化水素を除去しています。極性のある TCEP マイクロパックドカラムでエーテルとアルコールを保持し、TCEP カラムを無極性のキャピラリカラム (HP-1) へバックフラッシュして分析を完了します。ここでも、キャリアガス以外は何も変更していません。この分析により、ASTM メソッドにおける窒素キャリアガス使用の有効性が実証されています。
図 1. EN14103:2011 に従い、He および N2 キャリアガスを用いた場合の FAME 標準リテンションタイムの比較。N2 キャリアガスを
用いた分離では、同定されたピーク対に関して良好な分離能が得られています。
図 2. ASTM D4815 に従い、N2 キャリアガスを用いてガソリン中 A MtBE およびエタノールを分析。
図 3. Agilent 7890 キャリアガス切替スイッチを使えば、GC が分析をおこなっていないときに、キャリアガスを He から
N2 へ自動的に切り替えることができます。
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