FAQs (LC関連)

液体クロマトグラフ(LC)関連のよくある質問をまとめました。下記のボタンをクリックしてください。
     
       
   
     
質問をクリックしてください。回答へジャンプします。
(A) 寸法、消費電力
1. 寸法や、消費電力を知りたい
(B) システム全般
1. 装置のステータスランプがオレンジ色に点滅して、ケミステーションで装置を認識しない。
2. 表示される圧力はどこでモニターしているのですか。
3. インラインフィルタを流路に追加したい。
4. 10年以上前に納入した1100 LCシステムがあるが、接続するPCが故障した。PCのみ更新して継続使用は可能ですか。
5. 1100 LCや1200 LC等の複数のシステムから、個別に装置を入れ替えて、構成を変更しての使用は可能ですか。
6. 各装置毎の、消耗品交換実施用メンテナンスビデオはありますか。
(C) ポンプ
1. ポンプのアウトレットバルブの左にある Peek 製のネジ (ロックネジ) を折ってしまった。このまま使用しても問題ないか?
2. 1100 LC ポンプのパージバルブを開けると気泡が出てきます。気泡が抜けてないのでしょうか?
3. バイナリポンプ (G1312A) で使用しているミキサの容量は?
4. プランジャーシールの逆相用と順相用について。
5. 1290ポンプ使用時、A,Bともパージを長時間実施しているがエアが抜け切らない。
6. 溶媒フィルタ(ガラス製 部品番号:5041-2168)に詰まりを起こしたようです。超音波洗浄をしたいのですが、可能ですか。
7. アウトレットボールバルブの部品番号が変更されたようですが、装置ごとにどれを使用すればいいですか。
8. アウトレットボールバルブや、パージバルブの先端に取り付けてある、樹脂製キャップと円形のゴールドシールの一体型部品の番号は。
9. オートサンプラ G1329A、G1329B、G1313Aで使用するニードルとニードルシートの部品番号は。(標準の100μl注入仕様時に限ります)
(D) デガッサ
1. G1379B のデガッサーは定期的な真空ポンプの動作音がしないが、問題ないか?
2. デガッサーのステータスランプが消灯したままで点灯しないが問題ないか?
3. 新しい移動相に置換する際、デガッサOUT側にシリンジを接続して引いてもいいですか。
(E) マニュアルインジェクタ
1. マニュアルインジェクタに、市販の注射器(ハミルトン製)を使用。針の先端部分太めのものは抵抗感があり、細めのものは抵抗感がないが、どの針を使用すればいいか?
(F) オートサンプラ
1. オートサンプラで「モーター温度 (Motor Temprature) エラー発生した。
2. オートサンプラのイルミネーションをオフにしたい。(A バージョンケミステーション使用時)
3. オートサンプラのイルミネーションをオフにしたい。(インスタントパイロット使用時)
4. オートサンプラのイルミネーションをオフにしたい。(コントロールモジュール使用時)
5. オートサンプラの注入量を標準の 100μl より多くしたい。
6. オートサンプラーサーモスタット測定終了後に自動で OFF する設定について。
7. 洗浄液用ぺリスタリックポンプで流せる洗浄液の種類は?
8. 高 PH の移動相を使用したい。上限はどの程度までよいか。
9. 高性能オートサンプラの洗浄液がすぐに無くなってしまう。原因は何でしょうか。
10. 高性能オートサンプラ G1367A、G1367B、G1367C、G1367D、G1367E、G4226Aで使用するニードルシートのシートの部品番号は。(標準仕様時に限ります)
(G) オートサンプラ冷却ユニット
1. オートサンプラ冷却ユニットで排出される結露水はには有機物等の混入はありますか?
2. 冷却機能付きオートサンプラにて 4℃設定。「冷却素子 3つのうちの 1つが不良」 とのメッセージが表示されエラー停止。温度コントロール無しにしてもエラーが消えない。
3. 冷却機能付きオートサンプラにて 4℃設定しているが、実測値が室温の 20℃前後にとどまっていてそれ以下に下がらない。
4. 冷却機能付きオートサンプラにて 4℃設定しているが、サンプルバイアルを触ると全く冷えていない。トレイを持ちあげて確認したら、下部の通風口に霜がついており冷風が上がってこないことが判明した。
(H) カラムコンパートメント
1. 樹脂 (PEEK) 製タフコネクタを使用時、圧力が高くなると漏れてしまう。
2. ヒーターブロックOUT~カラムINを接続する短い配管の仕様と部品番号は。
3. 左ヒーターブロックの内部で詰まりを生じたようです。どうすればいいですか。
(I) 検出器
1. RID 使用時にて、「フォトダイオードがアンバランスです」のメッセージが発生し Ready にならない。
2. 診断画面で、ダイオードアレイ検出器の 「ランプ強度テスト」 を実施した。出力された結果にて最小強度 (501nm-950nm) の結果のみ不合格となった。
3. 検出器のランプを交換したので、波長校正を実施したい。(G1314A、G1315A、G1315B)
4. 検出器のランプを交換したので、ケミステーションの積算点灯時間をリセットしたい。(G1314A、G1315A、G1315B)
5. DAD、MWD 使用時にて、EMF で UV ランプメッセージ 「規定値を超えました」 の表示発生。確認すると 設定値 2000時間だった。 実際は 2500時間以上使用している。
6. FLD 使用時にて、400~500LU 程度の検出がされていて、ピークトップの形状が少し丸くなっている。
7. VWD 使用時にて。Run スタート時、「Calibration Lost」 の表示発生。
8. G1314D にて、ランプ (UV)交換後、キャリブーレションを実施しようとしたらランプが点灯しない。
9. DAD、MWD、VWD検出器にて、エラー「UV電流/UV Heater Current」発生。
10. DAD、MWD検出器にて、エラー「VIS電流/VIS Heater Current」発生。
11. DAD、MWD、VWD検出器にて、エラー「UV点灯失敗/UV Iginition Failed」発生。
12. 1290 DADではVISランプは使用してないのですか。
13. FLD測定時、急激にベースラインノイズが発生したり、感度が低下した。
14. FLD測定時、リークエラーで停止した。
15. VWD、DADのそれぞれのフローセルの型番もしくは耐圧は分かりますか。
16. ランプを交換したら、検出器がランプを認識できず、ランプ点灯ができない。
(J) メンテナンス
B.04.02J SP1[208] でD2ランプ交換後、波長キャリブレーションを実施するための診断画面がなくなっている。
(A) クロマトグラム
1. クロマトグラムやフェログラムの絵を他の PC(ソフト) で使いたいのですが、どうすればよいでしょう?
2. クロマトグラムやフェログラムを「エクセル」等の表計算ソフトでグラフ化したい。
3. 解析画面のクロマト表示を変更するために、「グラフィックス」 よりシグナルオプションに入り、縦軸、横軸の範囲を指定したが、この範囲が適用されない。
(B) 積分
1. マニュアル積分実施時、ピークトップに表示される面積値を消去したい。
(C) キャリブレーション
1. 内部標準(IS)計算にての解析時、内標物質と他の分析物質との面積比を算出したい。
2. DAD で複数のシグナルを取り、シグナル毎に別々の検量線を作成したい。
(D) レポート
1. レポート出力時、面積値の数値がe(指数)を含めた表示になってしまう。少数点以下を変更したり、この e (指数)表示をなくすことは可能か?
2. レポートを PDF ファイルに変換したい。
3. レポートの出力先をファイルにした場合、保存先の指定は出来るのか?
4. 分離度、理論段数を出したい。
5. ChemStation で使用している 「(ピーク)半値幅」 は 50% 半値幅を使用しているのでしょうか?
6. 2波長 (DAD、FLD など) 以上の組み合わせで取ったデータで、1波長だけ表示およびレポート印刷を実行したい。
7. レポート出力時、計算結果が全て小数点以下 4桁となっているが、これを変更することは可能ですか?
8. ケミステーションレポートの打ち出しでシグナルだけ印刷したい。余分な情報(流量、圧力)を消す方法を教えてほしい。
(E) 再解析
1. ケミステーション A バージョンではできた、シーケンス再解析が B バージョンで同様に出来ない。
(A) ChemStation を起動したところ
1. ChemStation のオンラインを起動しても装置と通信できない時がある。
2. コンピュータと装置の接続がLAN接続なのか、GP-IB (HP-IB)接続なのか確認したい。
3. 装置のコントロール画面のポンプや検出器のアイコンが消えてしまったので元に戻したい。
4. 装置のコントロール画面の 「Start」 「Stop」 ボタンのアイコンが消えてしまったので元に戻したい。
(B) 測定前設定時
1. 各プルダウンメニューの表示が一部しか表示されなくなっている。
2. バイアル冷却したままシーケンス終了したい。
3. フラクションコレクタで、40tray を 3つ Set して使用している 2番目のトレーの1番を開始ロケーションにするには開始位置を何番に設定すればよいか?
4. Bver 使用時。ファイルパスの名前のところで、最後に ¥マークの後に、メソッドかシーケンスが入っていたのがなくなってしまった。測定したデータのファイルがどこにあるかわからなくなってしまった。ファイルの捜し方は?
5. PC が社内 LAN には繋がっていないのですが、他の分析装置で USB を介してウイルスに感染したことがあり、この LC の PC にもアンチウイルスソフトを入れても問題ないでしょうか。
6. 夜間ポンプ使用による洗浄を一定時間でオフにしたい。シーケンスシャットダウンマクロ以外で設定可能でしょうか?
7. DAD の Ref 波長を変更した所、"パラメーターミスマッチ"と出る。
(C) 測定開始時に
1. 分析を開始したがスタートしない。
(D) 測定開始後の不具合
1. シャットダウン発生し、装置のコントロール画面の全ての機器の絵が赤色点灯状態になっている。さらに各機器右上のLEDも赤点灯している。
(E) シーケンス
1. シーケンス時、メソッド設定した注入量と違う量が注入されているようだ。
2. シーケンスの内容を印刷したい。Rev.B.0401 を使用していたが、Rev.B.0402 になり使用方法が変わってしまった。B.04.01 のフォーマットで印刷したい。
3. シーケンステーブル作成時、「フロントシーケンスラインの無効が見られるので確認してください」とエラーメッセージが出る。
4. シングル RUN 時は正常だが、シーケンス時は、インジェクション動作が実行されない。PC 画面のインジェクタのアイコンのみグレーになっている。
5. シーケンステーブルを編集しようとしたらシーケンステーブルのウィンドウ枠が大きくなりすぎて、拡大/縮小等の操作ができなくなった。
6. Bver 使用時、以前シーケンスを実行した際のメソッドで再度分析を実施したい。
7. ケミステーション B.04.xx 使用。シーケンステーブルでひらがなと漢字を使っていいのでしょうか。
8. シーケンスサマリの設定で、サマリレポートが分析後に出てくるキャリブレーション書き換え前のレポートなので、変更後の情報を反映して再出力する方法は。
 
(A) OQ/PV
1. OQ/PV テストの 「グラジエント組成」 試験が何度やっても Pass しない。 リップル、 真度は合格するが、 精度がエラーで止まり、「-3.40E038」と表示する。
2. OQ/PV テスト実施で使用する抵抗管の部品番号は?
 
(A) トラブルシューティング
1. 圧力が高い
2. 圧力が低い
3. 圧力が不安定
4. ベースラインノイズが大きい
5. 直線性がない
6. 保持時間再現性が悪い
7. 面積値再現性が悪い
 
(A) ラボアドバイザー
1. ラボアドバイザーを起動したのに、オンラインにならず、オフラインのままです。
2. ラボアドバイザーを起動したのに、装置パラメータ情報が前回から変化せず、アップデートされていません。
3. ホルミウムテストが実施できません。インスツルメントユーティリティーのバージョンB.01.04SP1を使用しています。

LC ハードウェア
(A) 寸法、消費電力
1. 寸法や、消費電力を知りたい
添付ファイルを参照してください。
340KB <<クリック
(B) システム全般
1. 装置のステータスランプがオレンジ色に点滅して、ケミステーションで装置を認識しない。

ステータスランプが点滅している装置のコールドスタートを実施し後、システムを立ち上げなおしてください。

*コールドスタートの方法
装置の電源を切り、背面にあるディップスイッチの現在の設定 (1から8番まで) を控えておきます。
次に、スイッチ 1, 2, 8 を上に、3, 4, 5, 6, 7 のスイッチを下に設定後、電源を入れ、10秒以上(オートサンプラの場合は初期化が終了するまで待ちます) 経過してから、電源を切ります。
ディップスイッチ設定を元に戻し、電源を入れて起動させ、ステータスランンプの点滅がなくなるか確認します。

*コールドスタートを実施してもステータスランプのオレンジ点滅が再発する場合は、アジレント コールセンターまでお問い合わせください。


2. 表示される圧力はどこでモニターしているのですか。

ポンプ内に圧力センサー(ポンプによって仕様が変わります)があります。
それ以降でかかる全ての圧力の総和(オートサンプラ、カラム、検出器、配管等)になります。

 


3. インラインフィルタを流路に追加したい。

ご使用のシステムによって、選択して頂ける仕様が複数ございます。
「Agilent カラム分析機器部品カタログ 2011 ~ 2012 EDITION」内の P732 ~ 733 をご参照ください。
このカタログは、弊社ホームページ上からもご覧いただけます。

 


4. 10年以上前に納入した1100 LCシステムがあるが、接続するPCが故障した。PCのみ更新して継続使用は可能ですか。

ほぼ可能です。最新のWINDOWS OSをベースにケミステーション/EZ-Chrom/マスハンター(MS接続の場合)のいずれかから選択可能です。併せて、LC各装置のボード上ROM(ファームウェア)の書き換えが追加で必要になります。ただし、コントロールモジュールについては、更新システム上での使用ができなくなる場合もあります。詳しくはご相談下さい。

 


5. 1100 LCや1200 LC等の複数のシステムから、個別に装置を入れ替えて、構成を変更しての使用は可能ですか。

ほぼ可能です。LC各装置のボード上ROM(ファームウェア)の書き換えが追加で必要になります。ただし、コントロールモジュールについては、更新システム上での使用ができなくなる場合もあります。詳しくはご相談下さい。

 


6. 各装置毎の、消耗品交換実施用メンテナンスビデオはありますか。

弊社ホームページ上からご覧頂けます。「テクニカルサポート/FAQ/該非判定」「インストレーション&メンテナンスデオ」の箇所をクリックすると新しいウインドウが開きます。この中の 「1100シリーズLC および LC/MS インストレーション&メンテナンスビデオ」 の項目を指定すると、各装置毎のメンテナンス対象の項目見出しがありますので、必要な箇所をクリックして、ビデオをご覧下さい。現在、全て英語版でのご紹介となっております。

 

(C) ポンプ
1. ポンプのアウトレットバルブの左にある Peek製のネジ(ロックネジ)を折ってしまった。このまま使用しても問題ないか?

このネジは、ポンプヘッドの分解、組立時の作業をしやすくするための補助ネジなので、折れても御使用いただけます。次回、ポンプヘッドの分解が必要な時に交換してください。

外れない場合は、細めのマイナスドライバを、上から強く押し込み、回転させて取り除いてください。


2. 1100 LC ポンプのパージバルブを開けると気泡が出てきます。気泡が抜けてないのでしょうか?

パージバルブの廃液チューブのヘッド差で、バルブのネジ部分からの空気が混ざって見える可能性もあります。パージの廃液チューブの出口をパージバルブの高さまで持ち上げて気泡が出なくなればヘッド差による気泡です。

 


3. バイナリポンプ(G1312A)で使用しているミキサの容量は?

420μl です。

 


4. プランジャーシールの逆相用と順相用について。

逆相用 (黒) : ~400bar (G1312Bでは~600bar) 上限で、逆相系溶媒のみ対応。
順相用 (橙) : ~200bar上限で、順相系、逆相系の両溶媒に対応。

 


5. 1290ポンプ使用時、A,Bともパージを長時間実施しているがエアが抜け切らない。

プライム 「Prime」 を実行して下さい。

 


6. 溶媒フィルタ(ガラス製 部品番号:5041-2168)に詰まりを起こしたようです。超音波洗浄をしたいのですが、可能ですか。

ガラス部の破損につながるため、超音波洗浄の実施はお控えください。
溶媒フィルタは消耗品になりますので、詰まり発生時は新品への交換をお勧めします。

 


7. アウトレットボールバルブの部品番号が変更されたようですが、装置ごとにどれを使用すればいいですか。

1100、1200、1260、1120、1220シリーズでは全て共通で「G1312-60067」となりました。 (お手元に旧部品「G1311-60012」または「G1312-60012」がある場合は、該当装置にて、引き続きご使用可能です)。
1290については「G4220-60028」になります。

 


8. アウトレットボールバルブや、パージバルブの先端に取り付けてある、樹脂製キャップと円形のゴールドシールの一体型部品の番号は。

シールキャップASSYといい、部品番号は「5067-4728」です。以前はキャップとゴールドシールが独立した部品でしたが、現在ご提供の「5067-4728」は、このキャップとゴールドシールが一体型の部品となっています。(お手元に旧部品ゴールドシール「5001-3707」およびキャップ「5062-2485」がある場合は、引き続きご使用可能です)。

 


9. オートサンプラ G1329A、G1329B、G1313Aで使用するニードルとニードルシートの部品番号は。(標準の100μl注入仕様時に限ります)。

ニードルは「G1313-87201」、また、ニードルシートは「G1329-87017」になります。(G1313AとG1329Aについては、お手元にニードルシート旧部品「G1313-87101」 がある場合は、引き続きご使用可能です)。

 

(D) デガッサ
1. G1379B のデガッサーは定期的な真空ポンプの動作音がしないが、問題ないか?

問題ございません。
G1379B は既定の真空度に達すると、真空ポンプは常に弱く引いているため、G1379A や G1322A のように定期的な真空ポンプの動作はありません。

 


2. デガッサーのステータスランプが消灯したままで点灯しないが問題ないか?

消灯している場合は問題ございません。
デガッサーのステータスランプは、Ready : 消灯、Not Ready : オレンジ、Error : 赤 を示しています。

 


3. 新しい移動相に置換する際、デガッサOUT側にシリンジを接続して引いてもいいですか?

G1322Aでは可能です。一方、G1379A、G1379B、G4225Aでは不可です。パージによる置換をお願いします。

 

(E) マニュアルインジェクタ
1. マニュアルインジェクタに、市販の注射器(ハミルトン製)を使用。針の先端部分太めのものは抵抗感があり、細めのものは抵抗感がないが、どの針を使用すればいいか?

シリンジの針 (Needle) は、スクエアカット (Needleの先端角度90度・尖っていないもの)の 22ゲージが推奨です。 23ゲージの場合は、サンプルが漏れる可能性もあります。

 

(F) オートサンプラ
1. オートサンプラで「モーター温度 (Motor Temprature )エラー発生した。

オートサンプラの電源をオフにして約30分程度経過した後、再度電源ONにして初期化が完了できれば、そのままご使用ください。

 


2. オートサンプラのイルミネーションをオフにしたい。(A バージョンケミステーション使用時)

コマンドライン(ケミステーションのウインドウ再下部の一段上で、通常カーソルが点滅している箇所)で
次のコマンドを入力します。

『print sendmodule$ (lals1,"LGHT 0")』   (注)『 』の中の部分が対象です。

Bver ケミステーションはプルダウンメニューで 「表示」 → 「機器」 → 「インジェクタ続き」 内の “イルミネーション” に入ります。ここで ON、OFF の指定が可能です。


3. オートサンプラのイルミネーションをオフにしたい。(インスタントパイロット使用時)

Welcome 画面から、「more」 → 「Configure」 にて 「ALS」 または 「hi ALS」 を選択。
Configureの画面になります。その画面で下にスクロールすると、「ILLUMINETION ON/OFF」 で
設定変更できます。

 


4. オートサンプラのイルミネーションをオフにしたい。(コントロールモジュール使用時)
  1. 「Analysis」 画面から、F5 「VIEWS」 を押してその中から 「System を選択。
  2. 「System」 画面に切替わります。F 3「TEST」 にて “ALS (もしくは WPS)” を選択。
  3. 続けて、右側の 「m」 ボタンと数字 0 の横にある 「.」 のボタンを使用し、「m」 → 「.」 → 「m」 と
    順番に押してください。
  4. 出てくる新規ウインドウ内で 「command」 を選択して下さい。
  5. さらに数字/アルファベットボタンを使用して、「lght0」 または 「lght1」 のいずれかを入力し、
    最後に F7 か F8 にある 「Execute」 を押して実行します。
    「lght0」 のときはライトがオフに、「lght1」 のときはライトがオンになります。

5. オートサンプラの注入量を標準の 100μl より多くしたい。

900μl 注入仕様への変更、もしくは 5000μl までの拡張も可能です。
オートサンプラの仕様(型番)によって変わります。詳しくはお問い合わせ下さい。

 


6. オートサンプラーサーモスタット測定終了後に自動で OFF する設定について。

ケミステーション画面の再下部に位置する、コマンドライン(白抜きのカーソル点滅箇所)に次のように入力して下さい。print sendmodule$(Lals, "thrm: pwr 0") 

 


7. 洗浄液用ぺリスタリックポンプで流せる洗浄液の種類は?

納入時から変更していなければ、標準の Pharmed 製チューブが接続されています。チューブの種類により耐溶媒性が異なります。

PharMed製 利点:酸に耐性あり。水系溶媒の使用可能。
難点:100%ACNを使用すると1ヶ月ほどで硬化。メタノールに耐性なし
CHEM-SURE製 利点:酸に耐性あり。多くの有機溶媒に耐性あり(DMSO、THF等可。)
難点:価格が高い(お問い合わせください)
<部品情報>5065-9952、チューブ付きペリスタルチックポンプ
Agilet LC を LC/MS 接続時は CHEM-SURE 製使用を推奨
シリコン 利点:メタノール、ACNの使用可能。酸に耐性あり。水系溶媒の使用可能。価格が安い。
難点:酸への耐性が少し弱い
<部品情報>5065-9978、チューブのみ
※PharMedは、Saint Gobain Performance Plastics社の製品です。
※CHEM-SUREは、W. L. Gore & Associates, Inc.社の製品です。

8. 高 PH の移動相を使用したい。上限はどの程度までよいか。

主にオートサンプラーのローターシールの交換が必要になります。PH=12.5 が上限です。
ただし、PH=10.0 以上の場合は Tefzel 仕様への変更が必要になります。
また、各装置間の接続に PEEK 製チューブをご使用の場合は、使用する移動相により
腐食するおそれもあるため、金属 (SUS)製の配管に置き換えることもお勧めします。

 


9. 高性能オートサンプラの洗浄液がすぐに無くなってしまう。原因は何でしょうか。

ペリスタリックポンプ、もしくは付属チューブの劣化による影響で発生した可能性があります。
ペリスタリックポンプ動作オフでも洗浄液残量が減っていく場合は、交換が必要です。

 


10. 高性能オートサンプラ G1367A、G1367B、G1367C、G1367D、G1367E、G4226Aで使用するニードルシートのシートの部品番号は。(標準仕様時に限ります)

それぞれ次の部品番号になります。  

G1367A : G1367-87017
G1367B : G1367-87017
G1367C : G1367-87017
G1367D : G1367-87012
G1367E : G4226-87012
G4226A : G4226-87012

(G1367AとG1367Bについては、お手元にニードルシート旧部品「G1367-87101」 がある場合は、引き続きご使用可能です)。

(G) オートサンプラ冷却ユニット
1. オートサンプラ冷却ユニットで排出される結露水はには有機物等の混入はありますか?

原則水 100% です。ただし、サンプラ内の雰囲気、設置部屋の雰囲気により影響をうけます。

 


2. 冷却機能付きオートサンプラにて 4℃設定。「冷却素子 3つのうちの 1つが不良」 とのメッセージが
表示されエラー停止。温度コントロール無しにしてもエラーが消えない。

結露水廃液タンクが満杯で、冷却ユニットからのドレインホースがタンク内の液面に浸かっていないでしょうか。
その場合、タンク内を空にして、ドレインホース内に残留している水を充分に排出して頂くことで改善できる
見込みです。実施後、再度冷却 ON を実施し同状況をご確認下さい。

 


3. 冷却機能付きオートサンプラにて 4℃設定しているが、実測値が室温の 20℃前後にとどまっていて
それ以下に下がらない。

結露水廃液タンクが満杯で、冷却ユニットからのドレインホースがタンク内の液面に浸かっていないでしょうか。
その場合、タンク内を空にして、ドレインホース内に残留している水を充分に排出して頂くことで改善できる
見込みです。実施後、再度冷却 ON を実施し同状況をご確認下さい。

 


4. 冷却機能付きオートサンプラにて 4℃設定しているが、サンプルバイアルを触ると全く冷えていない。
トレイを持ちあげて確認したら、下部の通風口に霜がついており冷風が上がってこないことが判明した。

サンプルトレイからバイアルを取り除くか、または他のバイアルが載っていない同型のサンプルトレイをセットします。
その後、一旦冷却設定温度を 40℃ に変更してそのまま約 1時間放置します。これにより霜を融解させて
ドレインから排出させます。その後、再度冷却 ON を実行し、指定温度までの冷却と通風が確認できたら、
ラックを当初の状態に戻して下さい。

 

(H) カラムコンパートメント
1. 樹脂 (PEEK) 製タフコネクタを使用時、圧力が高くなると漏れてしまう。

樹脂 (PEEK) 製タフコネクタの耐圧は約 200bar です。600ba 耐圧仕様のものに変更して頂くか、
SUS (金属) 製フェラルへの変更を願います。

 


2. ヒーターブロックOUT~カラムINを接続する短い配管の仕様と部品番号は。

主に2種類あります。

(1) 内径0.17mm*90mm(緑) 部品番号:「G1316-87300」
(2) 内径0.12mm*70mm(赤) 部品番号:「G1316-87303」

となります。

 


3. 左ヒーターブロックの内部で詰まりを生じたようです。どうすればいいですか。

回避策として、右ヒータブロックでの使用をお勧めします。
ヒーターブロック内には余熱を目的とした容量があり、左は3μl、右は6μlとなっています。

 

(I) 検出器

1. RID 使用時にて、「フォトダイオードがアンバランスです」 のメッセージが発生し Ready にならない。

リファレンスセルパージを充分に実施してから、RID Optical Balance を実施してキャリブレーション後、改善されるかを確認下さい。初回使用時、または以前と違う移動相を流す場合には、初回のみ約半日から 1日程度の洗浄実施が必要になることもあります。

 


2. 診断画面で、ダイオードアレイ検出器の 「ランプ強度テスト」 を実施した。出力された結果にて最小強度 (501nm-950nm) の結果のみ不合格となった。

長波長側タングステンランプ (VIS-LAMP) が点灯していない可能性があります。
点灯状況を確認の上、再度テストを実行ください。

 


3. 検出器のランプを交換したので、波長校正を実施したい。(G1314A、G1315A、G1315B)

ランプ交換後、1時間程度経過してから、プルダウンメニューで 「表示」 → 「診断(Diagnosis)」 を選択します。
プルダウンメニューの 「メンテナンス」 → 「DAD キャリブレーション」 又は 「VWD キャリブレーション」 を選択して
波長校正を実施してください。

 


4. 検出器のランプを交換したので、ケミステーションの積算点灯時間をリセットしたい。(G1314A、G1315A、G1315B)

プルダウンメニューで 「表示」 → 「診断(Diagnosis)」 を選択します。
該当検出器のアイコンを左クリックして 「モジュール詳細を表示 (show module details)」 を選びます。

画面の中央より右側のアイコンに、緑の本に LOGと 書かれ、スパナがあるアイコンがあります。
このアイコンを左クリックし 「メンテナンスログブックのエントリ(maintenance logbook entry)」 を選択します。
メンテナンスメッセージのリストから 「UV Lamp Replaced」 を選び、必要に応じオペレータ名を入力します。
「OK」 ボタンを押すと、「カウンタをリセットしますか?」 と質問されるので、「はい」 を選択すると、
ランプの積算時間がリセットされます。

 


5. DAD、MWD 使用時にて、EMF で UV ランプメッセージ 「規定値を超えました」 の表示発生。確認すると 設定値 2000時間だった。 実際は 2500時間以上使用している。

分析データへの影響が見られず、また実測値 (ランプ点灯時間) がお客様ご所属内の規定に抵触しないのであれば、そのままご使用を継続されてもかまいません。2000時間の設定は (長寿命) 重水素ランプの標準使用可能時間の目安とお考え下さい。

 


6. FLD 使用時にて、400~500LU 程度の検出がされていて、ピークトップの形状が少し丸くなっている。

FLD での検出感度上限は約100LU となっています。この上限内に入るように、GAIN を下げるか、サンプル注入量もしくは濃度を低くして下さい。

 


7. VWD 使用時にて。Run スタート時、「Calibration Lost」 の表示発生。

診断画面上.もしくは LabAdvisor 上での VWD 波長キャリブレーションを実施することで改善します。

 


8. G1314D にて、ランプ (UV)交換後、キャリブーレションを実施しようとしたらランプが点灯しない。

ID タグ無しのランプ (G1314-60100) に交換した場合発生します。 ケミステーションの VWD コンフィグレーションで 「ID タグを使用しない」 に設定して下さい。

 


9. DAD、MWD、VWD検出器にて、エラー「UV電流/UV Heater Current」発生。

D2(重水素)ランプの点灯不良により発生します。長期間のご使用の場合は、新ランプへの交換の上、再度点灯確認を願います。

 


10. DAD、MWD検出器にて、エラー「VIS電流/VIS Heater Current」発生。

VIS(タングステン)ランプの点灯不良により発生します。長期間のご使用の場合は、新ランプへの交換の上、再度点灯確認を願います。

 


11. DAD、MWD、VWD検出器にて、エラー「UV点灯失敗/UV Iginition Failed」発生。

D2(重水素)ランプの点灯不良により発生します。長期間のご使用の場合は、新ランプへの交換の上、再度点灯確認を願います。

 

 
12. 1290 DADではVISランプは使用してないのですか。

使用していません。D2ランプのみの使用です。測定波長領域は190-640nmとなります。1260 シリーズの一部DAD(G4212B)についても同様です。長波長側測定をご希望の場合は、1260 シリーズの他のDAD(G1315CまたはG1315D)にて可能です。これらは測定波長領域は190-950nmとなります。

 


13. FLD測定時、急激にベースラインノイズが発生したり、感度が低下した。

気泡の混入か、フローセルからの液漏れによる原因の可能性が考えられます。流量を上げるなど暫く通液しても改善しない場合は、フローセルを取り出して背面部を目視確認下さい。漏れや錆び見られる場合は、フローセル一式の交換が必要です。

 


14. FLD測定時、リークエラーで停止した。

フローセル前面のIN、OUTの配管接続部からの液漏れが見られない場合、フローセル内部からの液漏れによる原因の可能性が考えられます。フローセルを取り出して背面部を目視確認下さい。漏れや錆びが見られる場合は、フローセル一式の交換が必要です。

 


15. VWD、DADのそれぞれのフローセルの型番もしくは耐圧は分かりますか。

VWDはセル前面に記載があります。またDADセルは、セルBOXから取り外したセルのボディ上に記載があります。

 

(J) メンテナンス
1. B.04.02J SP1[208] で D2 ランプ交換後、波長キャリブレーションを実施するための診断画面がなくなっている。

Lab Advisor からの実施をお願いします。

 


LC ChemStation 操作 データ解析編
(A) クロマトグラム
1. クロマトグラムやフェログラムの絵を他のPC(ソフト)で使いたいのですが、どうすればよいでしょう?
データ解析画面で、「グラフィックス」 「クリップボードへコピー」 と操作します。コンピュータのワードパットやペイントブラシ等のプログラムを起動して、「編集メニュー」「貼り付け」 を実施後、名前を付けて保存してください。
作成されたファイルをフロッピーや、USB メモリなどで別の PC に移動して御使用ください。

2. クロマトグラムやフェログラムを「エクセル」等の表計算ソフトでグラフ化したい。

御使用の表計算ソフトが、CSV ファイルか DIF ファイルをサポートしていれば、出力可能です。
データ解析画面でシグナルを読み込んで、プルダウンメニューから 「ファイル」 「エクスポート」
「CSVファイル または DIFファイル」 を選択して、出力したい項目 「シグナル、積分結果・・・等」 を選択し、
出力ファイル名を設定して出力します。
作成されたファイルを、表計算ソフトで開いてください。
(エクセルで CSV形式で出力したクロマトの場合は分散図でグラフ化できます。)


3. 解析画面のクロマト表示を変更するために、「グラフィックス」よりシグナルオプションに入り、縦軸、横軸の範囲を指定したが、この範囲が適用されない。

プルダウンメニューより 「グラフィックス」「シグナルオプション」 を開き、マルチクロマトグラムの、スケールを 「全データ同一スケール」 に変更してください。

 

(B) 積分
1. マニュアル積分実施時、ピークトップに表示される面積値を消去したい。

添付ファイル内容を参考の上、実施願います。

100KB <<クリック

(C) キャリブレーション
1. 内部標準(IS)計算にての解析時、内標物質と他の分析物質との面積比を算出したい。

添付ファイル内容を参考の上、実施願います。

56KB <<クリック


2. DADで複数のシグナルを取り、シグナル毎に別々の検量線を作成したい。

キャリブレーションテーブルのメニューから 「新しいキャリブレーションテーブル」 を選択した時に、キャリブレーションモードで 「シグナルを個別に計算」 を選んで作成すれば、シグナル毎の検量線が作成されます。

 

(D) レポート
1. レポート出力時、面積値の数値がe(指数)を含めた表示になってしまう。少数点以下を変更したり、このe(指数)表示をなくすことは可能か?
既存のレポートスタイルの場合、表示の変更はできません。
レポートレイアウトで新規にテンプレートを作成したものであれば、テンプレートのフォーマット編集をすることで変更が可能です。

2. レポートを PDF ファイルに変換したい。

ケミステーションの Rev が B.03.01 以降であれば、プリンタに 「novaPDF」 が登録されています。
出力プリンタを 「novaPDF」 に設定してから、レポートを印刷すれば、PDFファイルが作成できます。
B.02.01-SR2 以前の Rev の場合は、別途 OS に適合した 「アドビ社のアクロバット」 等のソフトが別途必要になります。


3. レポートの出力先をファイルにした場合、保存先の指定は出来るのか?

レポートの出力先がファイルの場合、格納先は測定したデータフォルダの中に入ります。変更は出来ません。

 


4. 分離度、理論段数を出したい。

データ解析画面のメニューから「レポート」「レポート条件」を開き、レポートスタイルで「パフォーマンス」又は、 「拡張パフォーマンス」 の設定してレポートを出してください。
尚、「拡張パフォーマンス」 で出力する場合、事前にキャリブレーションテーブルが作成されている必要があります。


5. ChemStationで使用している 「(ピーク)半値幅」 は 50% 半値幅を使用しているのでしょうか?

レポートスタイル 「パフォーマンス」 指定時には 50% (ピーク) 半値幅を使用しております。一方、レポートスタイルの 「簡易 (Short)」 や 「フル (full)」 等使用時には 50% 半値幅を使用していません。次の計算式に基づく算出数値を半値幅として使用しています。

PW((ピーク)半値幅))=0.3 * (IP right - IP left)+0.7*(面積/高さ)

(ただし、IP right はピークダウンスロープ変曲点、IP left はピークアップスロープ変曲点をそれぞれ意味します)。

また、ChemStation B.04.01以上のバージョンでご使用の場合、『レポートレイアウト』 機能にて、既存のテンプレートの中で 「Sig_Perfomance.FRP」 もしくは 「Sig_Perfomance_jpn.FRP」 を使用してレポートスタイルとして使用した場合は、50% (ピーク) 半値幅での出力が可能です。


6. 2波長 (DAD、FLD など) 以上の組み合わせで取ったデータで、1波長だけ表示およびレポート印刷を実行したい。

2箇所の設定が必要です。

(1) データ解析画面で 「キャリブレーション」 → 「シグナルの詳細」 を選択、“使用可能シグナル” から対象のシグナルを選択し、下の “シグナル情報” に表示させます。

(2) データ解析画面で 「ファイル」 → 「シグナル読み込み」 を選択。画面右側にある “フル (U)>>” ボタンを押してウインドウを拡張します。拡張した部分の左中付近に 「シグナル詳細を使って読み込み」 という表示がありますので、この左側のボックスにチェックをつけて下さい。


7. レポート出力時、計算結果が全て小数点以下 4桁となっているが、これを変更することは可能ですか?

既存のレポートスタイル (簡易、パフォーマンス等) では固定のため変更はできません。
ただし 『レポートレイアウト』 機能にて小数点の変更を修正したレポートスタイルを作成することは可能です。

 


8. ケミステーションレポートの打ち出しでシグナルだけ印刷したい。余分な情報(流量、圧力)を消す方法を教えてほしい。

シグナル読み込み画面のモニターカーブで、チェックを外してください。

 

(E) 再解析
1. ケミステーション A バージョンではできた、シーケンス再解析が B バージョンで同様に出来ない。

Bバージョンでは、解析画面から実施してください。

 


LC ChemStation メソッド アンド ランコントロール編
(A) ChemStation を起動したところ
1. ChemStation のオンラインを起動しても装置と通信できない時がある。

以下の起動手順通りに システム を起動しなおしてください。
コンピュータと装置が LAN接続の場合と GP-IB (HP-IB)接続の場合で起動手順が異なります。

LAN接続の場合
コンピュータの電源を入れ Windows を起動します。Windows にログインし画面が出てから、10秒以上待って、
LC の各モジュールの電源を入れます。
LC の初期化が終わってから (オートサンプラの動作が終わってから) オンラインを起動します。

GP-IB接続の場合
LC の各モジュールの電源を入れた後、コンピュータの電源を入れ Windows を起動します。
Windows にログインし画面が出てから、10秒以上待って、オンラインを起動してください。


2. コンピュータと装置の接続がLAN接続なのか、GP-IB(HP-IB)接続なのか確認したい。

ケミステーションが起動している場合は、オンライン、オフライン共に終了させます。
スタートメニューから、「すべてのプログラム」「Agilent Chemistation」(ケミステーション) →
「コンフィグレーションエディタ」 と操作し、コンフィグレーションエディタを起動して確認します。

 


3. 装置のコントロール画面のポンプや検出器のアイコンが消えてしまったので元に戻したい。

プルダウンメニューの 「表示」 「システムダイアグラム」 を選択して再表示させてください。

 


4. 装置のコントロール画面の「Start」「Stop」ボタンのアイコンが消えてしまったので元に戻したい。

プルダウンメニューの 「表示」「サンプルダイアグラム」 を選択して再表示させてください。

 

(B) 測定前設定時
1. 各プルダウンメニューの表示が一部しか表示されなくなっている。

プルダウンメニューの「表示」の一番下の表示が「フルメニュー」になっている場合はこの表示をクリックして下さい。「フルメニュー」状態に更新されます(表示は「ショートメニュー」となります。

 


2. バイアル冷却したままシーケンス終了したい。

シャットダウンマクロの設定ファイルを一部修正します。対応手順については添付ファイルを参照願います。

57KB <<クリック


3. フラクションコレクタで、40tray を 3つSetして使用している 2番目のトレーの1番を開始ロケーションにするには開始位置を何番に設定すればよいか?

2番目のプレートの場合は 「101」、3番目のプレートの場合は 「201」 に開始位置を設定してください。

 


4. Bver使用時、ファイルパスの名前のところで、最後に ¥マークの後に、メソッドかシーケンスが入っていたのがなくなってしまった。測定したデータのファイルがどこにあるかわからなくなってしまった。ファイルの捜し方は?

シーケンスファイル上のデータパス指定箇所にデータが保存されていなかった可能性があります。 改めて、シーケンスファイルを保存した上で再度の確認を願います。


5. PC が社内 LAN には繋がっていないのですが、他の分析装置で USB を介してウイルスに感染したことがあり、この LC の PC にもアンチウイルスソフトを入れても問題ないでしょうか。
以下の 3点について注意願います。
1.norton の Untivirus かマカフィを使用すること。
2.シーケンス実行中はウイルススキャンをしないこと。つまり自動でウイルススキャンを実行しないこと
3.chem32 フォルダーをスキャンから除外すること。

6. 夜間ポンプ使用による洗浄を一定時間でオフにしたい。シーケンスシャットダウンマクロ以外で設定可能でしょうか?

ポンプ設定内、「溶媒ボトル容量」 でのリミッタ設定による使用で可能になります。

 


7. DAD の Ref 波長を変更した所、"パラメーターミスマッチ"と出る。

「シグナル詳細」 で、検量線で使用した波長をメソッドに追加して下さい。

 

(C) 測定開始時に
1. 分析を開始したがスタートしない。

電源の入っているモジュールの何れかに 「ノットレディー」(NotRedy) が出ている可能性があります。
LC個々のモジュールの右上のステータスランプが 「オレンジ色 または 赤色」 になっているものがあれば、その装置を ON にして 「レディー」(Redy) にします。

*「ノットレディー」 の装置がケミステーションのメニューに現れない場合や、接続していないモジュールがオフラインでコンフィグレーションされている場合は、「機器メニュー」 → 「1100/1200 コンフィグレーション」 を起動して、「設定できるモジュール」 のリストからオンラインのモジュールを追加し、「設定されているモジュール」 のリストからオフラインのモジュールを削除してください。その後、オンラインのプログラムを起動しなおすことでコントロールできます。

(D) 測定開始後の不具合
1. シャットダウン発生し、装置のコントロール画面の全ての機器の絵が赤色点灯状態になっている。さらに各機器右上の LED も赤点灯している。

何れかの装置にエラーが発生し、他のモジュールがシャットダウンしている状態です。(原因の多くは、液漏れ起因しています)まずログブック(LOGBOOK)でエラーの確認をしてください。「1200(1100)リーク(LEAK)」と表示されている場合は、その表示された装置に漏れが発生し、漏れセンサーが濡れていることを意味します。
液漏れの多くはカラムの継ぎ手部分で発生します。この場合まず、カラム恒温糟内のリークセンサー付近に溜まった溶媒をふき取り、センサーを乾燥後、、システムを再度オンにして、エラ-を復帰させてください。その後ポンプで送液し漏れ箇所を確認してください。 (カラムヒータのリークセンサーは左右ヒータブロック間の奥の窪みの中にあります)

(E) シーケンス
1. シーケンス時、メソッド設定した注入量と違う量が注入されているようだ。

シーケンステーブルの注入量の項目に、メソッド設定した注入量と違う量が入力されている可能性があります。この場合、シーケンステーブル上の注入量が優先されます。メソッド設定の注入量のみで実施されたい場合は、シーケンステーブル上の注入量を消去して下さい。

 


2. シーケンスの内容を印刷したい。Rev.B.0401 を使用していたが、Rev.B.0402 になり使用方法が変わってしまった。B.04.01 のフォーマットで印刷したい。

下記変更を御願いいたします。

<操作方法>
a) Chemstationが起動時は終了して下さい。
b) Windowのstart (画面左下) → ファイル名を指定して実行 表示されたボックスに
  "Chemstation.ini" と入力し ok を押します。
c) Chemstation.ini のファイルが開くので編集をして下さい。[PCS] の項目の最後 ([PCS,1] の前) に
  PrintSeqOldLayout=1 を入力し、ファイルを保存します。 Chemstation を再度立ち上げる。
  以上の操作で、旧フォーマットでの出力が可能となります。


3. シーケンステーブル作成時、「フロントシーケンスラインの無効が見られるので確認してください」とエラーメッセージが出る。

プレートのコンフィグレーション設定を確認下さい。異なったプレート設定になっている場合、
正しいウェルの設定にすることにより、正常復帰いたします。


4. シングル RUN 時は正常だが、シーケンス時は、インジェクション動作が実行されない。PC 画面のインジェクタのアイコンのみグレーになっている。

シーケンスパラメータが 「再解析のみ」 の設定になっていると考えられます。

 


5. シーケンステーブルを編集しようとしたらシーケンステーブルのウィンドウ枠が大きくなりすぎて、拡大/縮小等の操作ができなくなった。
ディスプレイ上で、画面上の文字を読みやすくするも設定が、中 (M)-125% になっていた場合、
小-100% (規定) に変更して頂くことで改善します。

6. Bver 使用時、以前シーケンスを実行した際のメソッドで再度分析を実施したい。

シーケンスコンテナ内のシーケンスメソッドを指定して、呼びだし実施を願います。

 


7. ケミステーション B.04.xx 使用。シーケンステーブルでひらがなと漢字を使っていいのでしょうか。

B バージョンは UNICODE を使用しているので、大丈夫です。 ただし、禁則文字は使用できません。
ケムストア付きの場合は、これに従わない場合がありますのでご注意下さい。

 


8. シーケンスサマリの設定で、サマリレポートが分析後に出てくるキャリブレーション書き換え前のレポートなので、変更後の情報を反映して再出力する方法は。

「シーケンス再解析のみ」、で再度シーケンス実行してください。

 


OQ/PV
 (A) OQ/PV
1.  OQ/PV テストの 「グラジエント組成」 試験が何度やっても Pass しない。 リップル、 真度は合格するが、 精度がエラーで止まり、「-3.40E038」 と表示する。
ポンプ消耗品の劣化による影響が考えられます。消耗品(プランジャーシール等)交換して、慣らし運転を実施した後、再度同試験の実施を願います。

2.  OQ/PV テスト実施で使用する抵抗管の部品番号は?

5022-2159 です。内径 0.12mm*2M の抵抗管です。

 


トラブルシューティング集
 (A) トラブルシューティング
1.  圧力が高い

添付ファイルを参照してください。

pdf 214KB <<クリック


2.  圧力が低い

添付ファイルを参照してください。

pdf 197KB <<クリック


3.  圧力が不安定

添付ファイルを参照してください。

pdf 219KB <<クリック


4.  ベースラインノイズが大きい

添付ファイルを参照してください。

pdf 224KB <<クリック


5.  直線性がない

添付ファイルを参照してください。

pdf 185KB <<クリック


6.  保持時間再現性が悪い

添付ファイルを参照してください。

pdf 202KB <<クリック


7.  面積値再現性が悪い

添付ファイルを参照してください。

pdf 232KB <<クリック


ラボアドバイザー
 (A) ラボアドバイザー
1. ラボアドバイザーを起動したのに、オンラインにならず、オフラインのままです。

ケミステーション/Ez-Chromなどが起動中に、追加でラボアドバイザーは駆動できません。先に、ケミステーション、Ez-Chromなどを終了した後に、改めてラボアドバイザーを起動して下さい。詳細実施手順についてマニュアルを参照下さい。

pdf 3.3MB <<クリック


2. ラボアドバイザーを起動したのに、装置パラメータ情報が前回から変化せず、アップデートされていません。

ラボアドバイザーの起動だけでは、装置パラメータ情報はアップデートされません。LC装置側への接続作業を実施して、アップデートされます。詳細実施手順についてマニュアルを参照下さい。

pdf 3.3MB <<クリック


3. ホルミウムテストが実施できません。インスツルメントユーティリティーのバージョンB.01.04SP1を使用しています。

インスツルメントユーティリティーでは、ホルミウムテストは実施できません。上位のラボアドバイザーにアップデートが必要です。詳しくはご相談下さい。

 

よくある質問

ご不明な点がございましたら、
カストマコンタクトセンターまで
ご連絡ください。

www.agilent.com/chem/contactus:jp