Agilent 8850 GC/5977C GC/MSD、水素キャリアガス、ミッドカラムバックフラッシュを用いた分析

Pub.No. 5994-9319JAJP

GC/MS によるフタレートの高速分析

Agilent 8850 GC システムと、水素キャリアガスおよび Agilent 5977C イナートプラス GC/MSD を組み合わせ、19 種類のフタレートの高速分析を評価しました。Agilent 8850 GC の高速オーブン温度プログラムにより、同一のハードウェア構成で従来のスクリーニングメソッドと高速スクリーニングメソッドの両方を実行できます。 適切なカラム固定相とオーブン昇温条件を選択することで、19 種類のフタレートを 4.5 分で分離しました。さらに、分析終了時の長時間ベイクアウトの代わりにミッドカラムポストランバックフラッシュを適用し、高沸点マトリックス成分を 0.75 分で除去した結果、総分析時間を 5.25 分に短縮しました。一方、同じ装置構成で従来の温度プログラムを使用した場合の総分析時間は 12.25 分でした。 同一システムで高速スクリーニングと高分離能分析を切り替えられるため、同一シーケンス内で迅速なスクリーニングと確認分析の両立が可能です。 19 種類のフタレートのうち 17 種類について、1 ～ 1,000 pg の範囲でキャリブレーションを実施しました。従来法では 15 種類が良好な直線性を示し、2 種類は二次近似が必要でした。また、4 化合物を除くすべてで最低キャリブレーションレベルは 1 pg を達成しました。高速法では 5 種類が直線性を示し、12 種類で二次近似が必要となりましたが、13 化合物で最低キャリブレーションレベル 1 pg を達成しました。 フタル酸ジイソノニル（DINP）およびフタル酸ジイソデシル（DIDP）は異性体混合物であるため、50 ～ 20,000 pg の範囲でキャリブレーションを実施し、両メソッドとも二次近似を適用しました。

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