Access Agilent 2011年9月号

高価なガス、可燃性ガスを使用しない、マイクロ波プラズマ原子発光分光分析法による金および貴金属の分析

Craig Taylor
アジレント MP-AES プロダクトマネージャ

金やその他の貴金属 (PM) の分析を行う場合、採鉱および探鉱現場で多くののサンプルを分析する際、また、貴金属製造業者やリサイクル業者から得られた成品の品質管理分析を行う際には、正確かつ高精度な分析が必要になります。

一般に、これらの分析に対応するための技術には、フレームおよびグラファイトファーネス原子吸光分析法 (AAS)、ICP 発光分光分析法 (ICP-OES) および ICP 質量分析法 (ICP-MS) などがあります。さらに、革新的な技術である、アジレントのマイクロ波プラズマ原子発光分光分析法 (MP-AES) も利用できるようになりました。

魅力的な低コストで多元素分析を実行

MP-AES は、窒素を使用してマイクロ波プラズマを生成する高度に自動化された低コストの技術です。したがって、フレーム AAS で使用するアセチレンのような可燃性ガスは必要ありません。この結果、分析の安全性が向上すると同時に、離れた場所や地域でガスを入手するための手間とコストが軽減されます。

アジレントの 4100 MP-AES は、まさにこの新しい技術を備えた装置です。可燃性ガスや高価なガスは不要です。高感度で安全な無人運転を実現します。Agilent 4107 窒素ジェネレータを使用すると、エアーコンプレッサーの併用で窒素の供給が可能になります。つまり、文字通り空気で動作します。

その他に次のような利点があります。

  • 低い所有コスト: Agilent 4100 MP-AES は、高価なガスを使用する必要がなく、無人運転が可能です。

  • 高性能: 磁気励起式のマイクロ波プラズマ源が、フレーム AAS よりも優れた、ppb 以下のレベルまでの検出下限を実現します。

  • 使いやすさ: アプリケーションに固有のソフトウェアアプレットと簡単操作のハードウェアにより、最小限のトレーニングで迅速に装置を操作できるようになります。メソッドの開発や複雑な調整は不要です。

金、白金、パラジウムの分析技術の比較

MP-AES は特許取得済みのマイクロ波導波管技術を使用して、プラズマトーチの周りに集中した軸方向の磁場を生成します。マイクロ波導波管は、トーチの内部にマイクロ波エネルギーを集中し、中心部分の温度が周りの温度より低いトロイダルプラズマ(トーナッツプラズマ)を生成します。ネブライザとスプレーチャンバを使用して液体サンプルを容易にプラズマの中心部に導入することができます。

この実験では、Agilent 4100 MP-AES を使用して貴金属サンプルを分析しました。通常はフレーム AAS によって分析するサンプルを、ファイアアッセイ技術を使用して前処理しました。30 g の岩石サンプルを、融剤を使用して 1000 ℃ 超える温度まで加熱しました。これを 4 mL の 25% 王水に溶解しました。装置の動作パラメータは次のとおりです。

表 1. ファイアアッセイにより前処理されたサンプルの金、白金、パラジウムのメソッド検出下限 (MDL) (図を拡大)

表 2. MP-AES により得られた金、白金、パラジウムの結果と認証値との比較 (図を拡大)

表 3. 未知試料の回収率 (図を拡大)

 装置パラメータ 設定値
 対象元素 (波長nm) Au (267.595)、Pt (265.945)、Pd (363.469)
 ネブライザ圧力 140 ~ 240 kPa
 積分時間 3 秒
 繰り返し数 3 回
 サンプル取込み遅延時間 10 秒
 安定化時間 5 秒
 バックグラウンド補正 オート

MP-AES を使用して得られた結果を、フレーム AAS を使用して得られた結果と比較しました。

フレーム AAS に代わる安全で信頼性の高い多元素分析

金やその他の貴金属分析の結果を評価すると、MP-AES が、フレーム AAS のような従来の手法に代わる信頼性の高い手法であることが確認できました。メソッド検出下限 (MDL) を表 1 に示します。シーケンシャル MP-AES の測定速度は従来のフレーム AAS の 2 倍を超えています。

さらに、アジレントの 4100 MP-AES を使用してさまざまな濃度の貴金属を測定しました。この結果から、MP-AESによる測定結果が、認証値と良く一致していることがわかります (表 2)。MP-AES とフレームAASによる分析結果の比較からわかるように、 (表 3)、MP-AES は、未知試料の分析にも卓越した性能を示しています。

MP-AES 技術は、貴金属サンプルを分析するための他の分析手法に代わる、迅速、安全、かつ低コストの技術です。

  • (65 サンプル/時間) のサンプルスループット – フレーム AAS よりも大幅に高速
  • 可燃性ガスは不要 – フレーム AAS よりも安全
  • 継続的なガス供給によるコストなし – フレーム AAS よりも低コスト

MP-AES では、空気や窒素を使用し、安全な環境でサンプルを分析できる点にも注目してください。アセチレンを使用したフレーム AAS 分析を行うためにサンプルをラボに送る必要はありません。現地での分析が可能です。

空気を使用した分析のすばらしさを今すぐ実感してください。Agilent 4100 MP-AES に関する情報と、MP-AES が貴金属分析にもたらす新しい可能性についての詳細をご覧になるには、ここでご登録ください。