Access Agilent 2010年5月号

iPhone/iPod で使用できるLC Calculator アプリを使用したメソッドの迅速な最適化

John Henderson
アジレント アプリケーションケミスト

「what if? もし条件を少し変えたら?」と考えることは常に、分析のスピードを高め、生産性を向上させる優れた方法でした。現在は、アジレントの新しい LC Calculator アプリ によって、メソッドの開発時にすべての可能性を簡単に調べることができます。LC Calculator には、溶媒の種類や割合、カラムサイズ、温度などを元に、流量と背圧の両方をすばやく決定するのに役立つ数百の Agilent カラム構成とメソッドパラメータが含まれます。このモバイルアプリケーションは、iPhone™ および iPod touch® で使用出来、指一本で 「what if」 シナリオを設定できるようにします。

図 1. 日焼け止めの有効成分の既存メソッド(画像を拡大するにはここをクリックします)。
図 3. ZORBAX Eclipse Plus C18、2.1 x 50 mm での日焼け止め成分(画像を拡大するにはここをクリックします)。
図 4. 1290 Infinity LC 上での 1.0 mL/min の ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD 2.1 x 50 mm での日焼け止め成分(画像を拡大するにはここをクリックします)。
図 5. 1.5 mL/min の Poroshell 120 SB-C18 3.0 x 50 mm での日焼け止め成分(画像を拡大するにはここをクリックします)。

日焼け止めローションの分析条件で
LC Calculator の利点を説明します

LC Calculator がどれほど有用かを示すために、従来 25 分かかっていた日焼け止めローションのメソッド (図 1 を参照)を最適化してみます。 今回は 1200 シリーズシステム (圧力限界 600 bar) を使用し、分析時間を 2 分未満に短縮させることに挑戦しました。

より短いカラム長と、より小さい粒子径を選択すると、一般的に分析時間は短縮されます。しかし、長さ、内径、粒子径など、カラムの種類の組み合わせが大量にあると、最適なカラムを見つけるのが大変になることがあります。このため、LC Calculator を使用して、これらの組み合わせを検討する時間を短縮します。

図 2. 日焼け止めパラメータで 608 bar を示している LC Calculator 画面。

まず最初に、従来使用していた 4.6 x 250 mm、5 μm カラムと同等のカラム効率を持つ、 ZORBAX Eclipse Plus C18 ラピッドレゾリューション HT (RRHT) 2.1 x 100 mm、1.8 μm (P/N 959764-902) を選択しました。しかし、日焼け止めメソッドのパラメータ (溶媒の種類、割合、カラム温度など) と 2.1 x 100 mm、1.8 μm カラムの構成を入力した場合、カラム圧力は 608 bar と算出されます (図 2)。これは、LC システムの 600 bar の圧力限界を超えるため、最適なカラム選択ではありません。実際のシステム圧力にはカラム圧力と機器圧力の両方が含まれますが、LC Calculator はカラム圧力しか計算しないため、さらに高くなることがあります。

そこで、長さの少し短い 2.1 x 50 mm ZORBAX RRHT カラムを LC Calculator に入力しました。LC Calculator は、長さ 50 mm カラムによって生成される圧力が 100 mm カラムの圧力の半分であることを速やかに示します。これは 600-bar の機器制限に収まっています。図 3 に、分析時間を 19 分短縮し、移動相の消費を 94% 削減する 50 mm カラムを示します。これは劇的な改善ですが、目標の 2 分をまだ上回っています。分析時間をさらに短縮するためにできることは他にあるでしょうか。

LC Calculator では、流量 bar を最大約 550 から 600 bar に移行することで圧力を増分的に増やします。流量を 300 bar から 600 bar に倍増すると、保持時間が半減しますが、600 bar システムでは機能しません。ただし、圧力限界が 1200 bar で最大流量が 5 mL/min の Agilent 1290 Infinity LC システムなど、より高い圧力のシステムにアップグレードすると、この問題が解決されます。

図 4 に、流量 1.0 mL/min の 1290 Infinity LC で 2.1 x 50 mm ZORBAX RRHD カラムを使用した日焼け止め分析を示します。分析時間は約 2 分に短縮されています。LC Calculator は、これらのメソッド条件が 760 bar のカラム圧力を生成することを示します。実際のシステム圧力は、まだ 805 bar のリミット値内です。

高圧システムが使用可能でない場合は、より短い 30 mm カラムを使用できますが、分解能はある程度失われます。または、1.7 μm のソリッドコアと 0.5 μm の多孔質外殻から構成される 2.7 μm 粒子を含む Agilent Poroshell 120 カラムを検討します。これは、1.8 μm の完全多孔質粒子とほぼ同じ効率を提供しますが、生成される背圧は約半分になります。3.0 x 50 mm Poroshell 120 カラムを LC Calculator に入力すると、大幅に低い圧力が返されます。* 流量スライダで、2 分未満の分析に対して流量を倍増できることがわかります。

図 5 に、Poroshell 120 カラムを使用した最終的なメソッドを示します。分析時間は 94%、溶媒消費量は 95% 削減され、感度は 10 倍向上しています。

指一本での時間の節約と生産性の向上

スピードを上げ、生産性を高める方法を探している場合は、LC Calculator を試してください。この新しい無料のアプリケーションは、シナリオ作業を簡単かつ迅速にします。オリジナルの iPhone、iPhone 3G、および iPod touch に対応するように設計されているため、どこにでも持ち運ぶことができます。この新しいモバイルアプリケーションを使用すると化学アプリケーションがどのように改善するかをお試しください。App StoreSM から無料でダウンロードし、生産性の向上を観察してください。

* 多孔度値はカラムごとに異なります。LC Calculator の計算では、Agilent Poroshell 120 カラムの多孔度値は 0.38 でした。使用した他のすべてのカラムでは、デフォルトの 0.40 でした。

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