Access Agilent 2009年10月号

Agilent J&W ウルトライナート GC カラムが実証する塩基性化合物の分析に対する優れた性能

Judy Berry、Ken Lynam、Caroline Cai、Yun Zou
Agilent GC アプリケーションケミスト

活性官能基 (塩基性化合物など) を持つサンプルは、GC 流路上の活性点 (GC カラムが不活性な状態でない場合のカラム表面など) と相互作用して、ピークテーリングや吸着を起こしやすいため、これまでGCでの分析に難題をもたらしてきました。Agilent J&W DB-5ms ウルトライナートキャピラリ GC カラムには、このような問題を克服する特殊な表面処理が施されており、最近の実験では、クロマトグラフィによる分離が難しい塩基性化合物に優れた性能をもたらすことが明確に示されています。

表 1. メタノール中の塩基性テスト混合物質
表 2. 塩基性テスト混合物質のクロマトグラフィ条件(画像を拡大するにはここをクリックします)。

より優れた感度と定量を実現するための優れたピーク形状

各種 GC カラムの不活性性能を測定するために、DB-5ms ウルトライナートカラム (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm、Agilent P/N 122-5532UI) と、GCカラムベンダー 4社から供給されている同等品 (Varian VF-5ms、Restek Rxi-5Sil MS、Phenomenex Zebron ZB-5ms、および GL Sciences InertCap 5MS/Sil) で、一連の活性塩基性化合物を分析しました (表 1)。表 2 に示すように、各ベンダーの 2 つのカラムを同一条件でテストしました。定性 (ピーク形状) と定量 (テーリングファクター) の両方のデータを使用して、カラムの不活性性能を評価しました。

図 1 に示すように、Agilent カラムは混合物質中の塩基性化合物に対して非常に優れたピーク形状を実現しました。優れたピーク形状は、優れた S/N 比とより正確で再現性の高い定量を意味します。

次の式で示されるU.S. Pharmacopeia テーリングファクター (Tf) を使用してピークテーリングも計算しました。

Tf = W5.0 /(Tw x 2)

各変数の意味は次のとおりです。

  • Tw = ピーク高さの 5% の位置で測定した、ピークフロントとピークのリテンションタイム間の距離。単位は W5.0 に使用した単位と同じです。

  • W5.0 = ピーク高さの 5% の位置のピーク幅
    テーリングファクターが 1.0 に近付くほど、ピークが対称になります。最初の 4 つのピークのテーリングファクターは、図 2 のクロマトグラムに含まれています。DB-5ms ウルトライナートカラムは、各ピークで最高のテーリングファクターを生成しました。その結果、対象化合物のピーク形状が最もよいため、カラム不活性性能が最高でした。

他の活性化合物に対しても不活性

すべての DB-5ms ウルトライナートカラムには、難しい活性分析対象物を分析するときに信頼性の高い結果を得るための厳格な品質管理テストが行われています。そのため、前のセクションで示した塩基性化合物に加えて、図 3 に示すようにカラムはさまざまな活性化合物に対してもよいピーク形状を示します。

図 1. Agilent J&W DB-5ms ウルトライナートカラムでは、塩基性化合物に対する非常に優れたピーク形状を示します(画像を拡大するにはここをクリックします)。
 
図 2. Tf 値が非常に低いことから、Agilent J&W DB-5ms ウルトライナートカラムの高い不活性度がわかります(画像を拡大するにはここをクリックします)。
 
図 3. DB-5ms ウルトライナートカラムは、クロロフェノール、有機リン系農薬、およびキシレン異性体など分析が難しい化合物に対して際立ったピーク形状を示します(画像を拡大するにはここをクリックします)。

Agilent J&W DB-5ms ウルトライナートキャピラリ GC カラムは、他のベンダーの同等品カラムに比べて優れた不活性性能を実現します。この調査の詳細については、アジレントのアプリケーションノート (5990-4092JAJP) をダウンロードしてください。活性化合物の分析で、最高の感度とより正確で信頼性の高い定量が必要な場合は、これらのカラムを試すことをお勧めします。