FAQ (LC/MS シングル関連 ・ よくある質問)

ご不明な点がございましたら、カストマコンタクトセンターまでご連絡ください。

カストマコンタクトセンター

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一般情報

LC/MS ChemStation操作データ解析編

ALC/MS シングル一般情報

(A)エラーかなと思ったら

1. 装置がうまく動かない時、エラーが発生している時の対処法

こちらのファイルをご参照ください。

(B)起動/停止に関して

1. Software からの Vent が出来ない時、安全にターボポンプを停止させる方法とは?

Agilent 6100 シリーズについては、正面の電源スイッチを Off にするのみで結構です。

G1946/G1956 シリーズは、以下の File を参照ください。

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2. 窒素ガス発生装置の供給圧は?

0.65Mpa となります。

3. LC や MS の電源を入れる際に、PC はどうしておくのか?

Windows に Login をしておきます。その後、各装置の電源を入れてください。

4. ベント中、HPLC も MSD もステータスが赤になっています。正常でしょうか?

問題ありません。MSD はベント中はシャットダウンしたステータスに切り替わります。
LC はこのシャットダウンシグナルを受け取りますので、ステータスが同じになります。

(C)真空ポンプについて

1. ロータリーポンプのガスバラストは常時開けておくべきですか?

閉めておいてください。概ね 1週間に 1度ミストフィルターに溜まったオイルを戻すため、1~時間程度開けます。

2. ロータリーポンプのオイルミストフィルタにオイルがたくさん溜まっています。どうしたらよいでしょう?

ロータリーポンプのガスバラストバルブを 10分程度開けてください。
オイルがポンプに戻ります。もどったら閉めておいてください。

3. Foreline Pressure too high to turn on turbo pump とメッセージが出てしまっています。

ロータリーポンプのオイルがミスとフィルターに溜まってしまっている可能性があります。
概ね 10分程度ガスバラストバルブを開けて頂き、オイルを元にもどします。

(D)ChemStation 起動時

1. ChemStation を起動したところ、MS と通信していない。

RESET ボタンを押し、Valve の動作音が 2回してから ChemStation を起動してみてください。

(E)チューニング

1. イオンが全く出ない。

以下の点を確認してみてください。

  • Calibrant の残量
  • ネブライザーまで Calibrant が流れてきているか
  • Spray がされているか

2. Calibrant(チューニング溶液)は何をオーダーしたらよいか分からない

お使いのイオンソース毎に異なります。以下のファイルを参照ください。

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3. チューニングは毎日行うべき?

1週間に 1回の Check Tune、1ヶ月に 1回の Autotune を大まかな目安としてください。

4. チューンに通らないときは

こちらのファイルをご参照ください。

5. Autotune & Check tune 手順(ChemStation)

こちらのファイルをご参照ください。

6. Autotune & Check tune 手順(OpneLab CDS 2.x)

こちらのファイルをご参照ください。

7. iQ チューニング実施方法

こちらのファイルをご参照ください。

(F)停電についての対処

1. 計画停電の場合

どんなに短い時間であっても、事前に装置の電源を落とすことをお奨めします。

2. 電源落ちた後、通電復旧した場合、MS 自体はどうなっているのか?

スタンバイ状態になります。

3. 突然停電があった後

電源復旧後、装置が起動できている場合は、通信及びイオンの確認(マニュアルチューン等)を行なって異常がないことを確認します。

(G)窒素ガスに関して

1. 窒素ガス発生装置修理時は MS を停めるべきか?

数日にわたり窒素供給が止まる場合は、装置を停止しておく方がよいです。
数時間窒素が止まる場合、ガラスキャピラリの入り口をセプタム等でプラグしておくと真空は維持できます。
セプタムを使用した入り口のプラグができないような場合は、30 分程度のごく短時間の停止の場合を除いて、一度MS装置の VENT を行なっていただくことをおすすめいたします。

2. 窒素ガス用のトラップ管の交換時の注意点は何でしょうか?

LCMS 用窒素のトラップは、おもに窒素中のハイドロカーボンの捕集用です。酸素よけ等の操作はありません。窒素の供給を止めて、トラップを交換してください。空気タンクと窒素分離膜(機器)が別体の場合、注意があります。交換後にバルブを開けるときに、バルブをできるだけゆっくりと開けてください。分離膜を破壊する可能性があります。詳細はお使いの窒素発生装置システムの製造元にもお問い合わせください

3. 窒素ガス関係エラーが発生した場合

ログブックからエラーの内容を確認します。
また、窒素ガス発生装置の供給圧力が 0.65 MPa を下回っていないことを発生装置の表示で確認します。
供給圧力が低下している場合は、窒素発生装置サポート窓口へご相談ください。
詳細はこちら(添付資料)をご参照ください。

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(H)電源、容量、ガス純度について

1. G1946/56 シリーズの場合

添付ファイルを参照してください。

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2. G6100 シリーズの場合

添付ファイルを参照してください。

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(I)ネットワーク設定について

1. PC、装置の IP address を変更したい。

以下のファイルを参照してください。

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(J)診断情報

1. 装置のエラーやログ情報はどこで確認するのか?

カレントログブックやシーケンスログブックを確認していただくことで詳細情報が分かります。 MSD については、診断 (Diagnostics) 画面から、 MSD アイコンの Show module detail > Report MS fault と選んでいただくことで、最近のログ内容を確認することが出来ます。
詳しくは以下の資料をご参照ください。

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ALC/MS ChemStation操作 データ解析編

(A)データ採取

1. MSD の取り込みを、2分後からにしたい。(保持しないマトリックスをイオンソースにいれたくない)

SD シグナル設定画面の表で、m/z 入力欄の左側に開始時間を入れられます。
2min と入力すると 2分後からソースのスプレーが始まります。

2. 画面上に各装置の実測値を示すウインドウを表示したい。

View (表示) → Instrument actuals (機器の実測値) をクリックすると出せます。

3. Fragmentor はどのくらいに設定すればよいですか?

定量の場合は、目的物が CID (衝突誘起解離) で破壊されない程度まで上げるのがよいでしょう。0 ~ 400V まで設定できます。

4. 「ネブライザ圧力のタイムアウト」 「ドライガスのコントロールタイムアウト」 と出てしまいます。

  1. ネブライザ上部の窒素ガスチューブが正しくとりつけられていますか?
    正しく取り付けた後、スプレーチャンバを開閉してください。
  2. 窒素の供給を確認します。適正値は 0.65 ~ 0.69MPa です。

5. iQ 自動測定モードのイオンソースパラメータ

こちらのファイルをご参照ください。

(B)定性

1.複数のスペクトルを表示させるには?

キーボードのCtrlを押しながら、スペクトルを出したい位置をクリックしていきますと、クリックの順に、スペクトルが表示されます。

2. レポート出力時、面積値の数値が e(指数)を含めた表示になってしまう。少数点以下を変更したり、この e(指数)表示をなくすことは可能か?

既存のレポートスタイルの場合、表示の変更はできません。レポートレイアウトで新規にテンプレートを作成したものであれば、テンプレートのフォーマット編集をすることで変更が可能です。

3. MS スペクトルの画像やスペクトルテーブルを出力する方法は?

添付ファイルを参照してください。

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(C)定量

1. 複数のシグナルを使った定量計算時の注意点とは?

キャリブレーションテーブルのメニューから「新しいキャリブレーションテーブル」を選択した時に、キャリブレーションモードで「シグナルを個別に計算」を選んでおきます。

(D)その他

1. MS を切り離して、LC 単体で操作したい。

MS の電源を落としておく場合は、以下の手順で Config から MS そのものを削除します。

【ソフトの設定】
1. オンライン、オフラインともクローズします。
2. スタートのプログラム、Agilent ChemStation にあります、Configration Editor を開きます。
3. Configure/Instrument を選択し、最初の画面を OK で抜けます。
4. 次の画面で Selected Module の欄にあります MS を選択し、Delete を押します。
5. OK で画面を抜け、File より Save し、Configration Editor を閉じます。再度オンラインを起動してみてください。

【装置の設定】
通常オートサンプラーと MS の間にリモートスタートケーブルが接続されています。
こちらを LC側から外しておきます。

LCMS System を LC のみで使用する方法(PDF、352KB)

2. マニュアル積分をした際にクロマト上に表示される面積を消去したい。

コマンドラインから以下を入力してください。
DELANN CHROMREG,,5

3. レポート条件を変更しても、変更が反映されて出力されないのはなぜか。

「Report」/「Specify Report」 での編集後に、「Report」/「Print Report」 を行うと、変更が反映され出力されます。

4. データ、メソッドのバックアップが必要な時には(ChemStation)

こちらのファイルをご参照ください。

5. データ、メソッドのバックアップが必要な時には(OpenLab CDS)

こちらのファイルをご参照ください。

(E)シーケンス

1. シーケンス終了後、装置をスタンバイにしたい。

シーケンスパラメータ内にある 「shutdown」の項目を standby としますと、Pump は Off、MS はスタンバイになります。

2. ユニークフォルダーを解除したい。

「View」 の 「Preference」 をご覧ください。こちらのユニークフォルダの Check を外して頂くと、旧タイプのChemStation と同様な Operation が可能です (B.03.00 以降の Software)。

(F)メソッド

1. FIA とは?

分離せずに試料を注入し、異なる MS パラメータでデータを取り込むことができます。単一のファイルで比較可能なります。
Fragmentor、VCAP など最適値を探すのに便利な機能となります。