RRHT LC/MS/MS を用いた毛髪中のベンゾジアゼピン類の分析

RRHT LC/MS/MS を用いた毛髪中のベンゾジアゼピン類の分析

Pub.No. 5989-7270JAJP

【要旨】

Agilent 6410 トリプル四重極質量分析計を用いて、毛髪中のベンゾジアゼピンとその代謝物を分析しました。毛髪サンプルは、洗浄、前処理を行い、混合モード SPE とエレクトロスプレーイオンモードの LC/MS/MS で分析しました。また、カラムは 1.8 μm の粒子径の ZORBAX RRHT C18 を使用しました。

信頼できる同定を行うためには、2 つのイオントランジションをモニターし、1つのイオン比が既知の校正標準の 20% 以内に存在する必要があります。それぞれの化合物の濃度は、50 ~ 1000 pg/mg でした。日内精度 (n = 5) は、7-アミノクロナゼパムでは 1.75% と低く、α-OH-アルプラゾラムは 11.8% でした。日間精度 (5 日間、日に 1 度) は、ジアゼパムで 2.55% と低く、7-アミノクロナゼパムは 13.4% でした。1 次イオンに対してある比率内に存在することが求められるクォリファイングイオンを同時にモニターし、信頼できる同定を行った手順としては、我々の知る限りでは最初に紹介されるものです。

アジレント独自のソフトウェアの機能により、イオンのトランジションをモニターし、陽性と判定されるキャリブレーション標準の範囲内に入る比率を自動計算することが可能になります。クォリファイングイオンのモニタリングは分析の感度を阻害しますが、結果に対する信頼性は法医学分析において重要な要素です。

分野 法医学
キーワード 毛髪、ベンゾジアゼピン、LC/MS/MS 
掲載年月 2009/04
ページ数 10ページ (PDFファイルサイズ 1.97MB)

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使用分析装置
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ZORBAX RRHT カラム と LC/MS/MS(6410)
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分析結果の一例

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毛髪から抽出されたベンゾジアゼピン (100 pg/mg) :
一次トランジション (クオンティファイア)