固相抽出とLC/MS/MS による毛髪中のコカイン、ベンゾイルエクゴニン、コカエチレン、ノルコカインの同定

固相抽出とLC/MS/MS による毛髪中のコカイン、ベンゾイルエクゴニン、コカエチレン、ノルコカインの同定

Pub.No. 5989-7212JAJP

【要旨】

毛髪からコカイン、ベンゾイルエクゴニン、コカエチレン、ノルコカインを測定、評価する定量分析方法を紹介します。毛髪サンプルを洗浄、培養し、残存する薬品を混合モード固相抽出と HPLC と LC/MS/MS (APCI モード) で定性しました。確証のために、イオントランジションをモニタリングしてその比を求め、既知のキャリブレーション用標準液で測定した同様のものの 20% 以内に収まっていることを確認しました。クオリファイイングイオンのトランジションをモニタリングし、定量イオンに対して特定の比率内に存在しなければいけないという条件は、評価分析の感度の低下につながります。それは特にベンゾイルエクゴニンには顕著です。一方、最終結果の信頼性の高さは法医学の弁護力と同様に非常に重要です。この分析は同時測定した場合でも、米国連邦ガイドラインに記載されている濃度を満足しています。定量限界は 50 pg/mg で、検出下限は 25 pg/mg でした。また、コカイン、ベンゾイルエクゴニン、コカエチレン、ノルコカインの日内精度 (n = 5) はそれぞれ、1.3%、8.1%、0.8%、0.4% で、日間精度 (n = 10) は 4.8%、9.2%、15.7%、12.6% でした。このメソッドを習熟試料と米国での調査研究中に得られたサンプルの両方に適用しました。

分野 法医学
キーワード コカイン、ベンゾイルエクゴニン、コカエチレン、ノルコカイン 
掲載年月 2009/02
ページ数 6ページ (PDFファイルサイズ 704kB)

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Agilent 6410 シリーズ トリプル Quad LC/MS
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100 pg/mg ノルコカインのイオン比