Access Agilent 2014年3月号

HPLC および LC/MS 分析で迅速かつ簡単なサンプルろ過を実現する Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタ

Limian Zhao、William Long
アジレントアプリケーションケミスト

100 % 水性サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。HPLC 注入に先立ち飲料サンプルを直接ろ過しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。

図 1.100 % 水性サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。HPLC 注入に先立ち飲料サンプルを直接ろ過しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。(図を拡大)

100 % 水性サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。HPLC 注入に先立ち飲料サンプルを直接ろ過しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。
 

図 1. 100 % 水性サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。HPLC 注入に先立ち飲料サンプルを直接ろ過しました。
相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。

水性/溶媒サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。ダイエット飲料サンプルを MeOH で希釈し、1:1 MeOH:水サンプルを作成し、ボルテックスおよびろ過したのちに HPLC に注入しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。

図 2.水性/溶媒サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。ダイエット飲料サンプルを MeOH で希釈し、1:1 MeOH:水サンプルを作成し、ボルテックスおよびろ過したのちに HPLC に注入しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。(図を拡大)

水性/溶媒サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。ダイエット飲料サンプルを MeOH で希釈し、1:1 MeOH:水サンプルを作成し、ボルテックスおよびろ過したのちに HPLC に注入しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。
 

図 2. 水性/溶媒サンプルにおけるろ過回収率の評価結果、信頼指数 95 %、n = 6。ダイエット飲料サンプルを MeOH で希釈し、1:1 MeOH:水サンプルを作成し、ボルテックスおよびろ過したのちに HPLC に注入しました。相対回収率 (%) = ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルの標準化したピーク面積比。

HPLC、UHPLC、LC/MS、GC、GC/MS 分析前のサンプルろ過は、最適な分析結果を得るために非常に重要です。Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタは、業界最高速の流量と保持容量により、これまでにない高速のプロセスを実現します。さらに、アジレントは LC/MS 品質テストを実施し、不純物がないことを保証するシリンジフィルタのラインナップを業界でもっとも多く提供しています。すべての Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタには、HPLC または LC/MS 認定証が付属しています。幅広いメンブレンタイプとポアサイズから、お客様のニーズに適したものをお選びください。この記事では、いくつかの例を紹介しながら、さまざまなマトリクスに対応できる Agilent Captiva シリンジフィルタを説明します。

食品サンプルにおける優れたろ過回収率と粒子除去効率

シリンジフィルタを用いたろ過は、飲料製品中の食品添加物分析に利用できる、簡単かつ効率的で確実なサンプル前処理方法です。HPLC 分析に先立ち、飲料を直接ろ過するか、希釈後にろ過することができます。図 1 と図 2 では、ろ過したサンプルと遠心分離したサンプルにおける分析対象物のピーク面積を比較し、相対回収率を示しています。遠心分離で分析対象物のロスが生じないと仮定すると、ろ過したサンプルのピークが遠心分離したサンプルのピークに近いほど、ろ過サンプルの回収率が高いということになります。

フィルタの選択 (メンブレンタイプ、ポアサイズ、フィルタの大きさ、深型またはレギュラーフィルタなど形状) は、サンプルおよびマトリクス、ターゲットとなる分析対象物の特性、機器分析におけるニーズによって決まります。フルーツジュースのような大量の粒子を含む製品の場合は、フィルタメンブレンがつまりにくい深型フィルタを推奨します。ろ過中の不要なロスを防ぐためには、実際のサンプルでフィルタを使用する前に、簡単な回収率評価試験を実施することを推奨します。飲料サンプル中の食品添加物分析の場合、Agilent Captiva プレミアム再生セルロースシリンジフィルタが最適な選択肢です。このフィルタを使えば、優れたろ過回収率と粒子除去効率が得られます。

各種薬物アッセイに適したフィルタで正確な分析結果を実現

メンブレン、サンプルマトリクス、薬物の特性は、ろ過の際の薬物の吸着に影響を与えます。そのため、精密かつ正確な分析結果を得るには、適切なフィルタの選択 (メンブレンタイプ、メンブレンポアサイズ、フィルタサイズ) が欠かせません。PTFE、ナイロン、再生セルロース、PES といったメンブレン材質があり、プレフィルタがあってもなくても使用できる Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタなら、表 1 に示すように、さまざまな薬物アッセイのサンプル前処理で優れた回収率が得られます。遠心分離への対応も可能です。

アセトアミノフェン

イブプロフェン

ラニチジン

シンバスタチン

ロラタジン

シリンジフィルタ

平均相対
回収率 (%)

RSD (%)

平均相対
回収率 (%)

RSD (%)

平均相対
回収率 (%)

RSD (%)

平均相対
回収率 (%)

RSD (%)

平均相対
回収率 (%)

RSD (%)

PTFE

N/A

 

99.9

0.2

100.2

0.2

100.3

0.5

100.2

0.5

GF/PTFE

N/A

 

99.9

0.2

100.3

0.1

99.9

0.8

N/A

 

ナイロン

99.6

0.2

100.9

0.3

100.3

0.2

100.6

0.6

100.2

0.5

GF/ナイロン

99.8

0.1

N/A

 

N/A

 

N/A

 

100.4

0.5

RC

99.9

0.2

100.0

0.2

100.4

0.2

99.5

0.4

100.6

0.5

PES

99.8

0.3

N/A

 

N/A

 

N/A

 

N/A

 

N/A = テストせず
表 1.薬物のろ過回収率と使用した Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタ (n=3)。

あらゆるサンプルに対応するシリンジフィルタ

Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタを使えば、クロマトグラフィプロセスの時間を延長せずに、分析精度を向上させることが可能です。Agilent Captivaシリンジフィルタセレクションツールか、Agilent Captivaシリンジフィルタ選択ガイドを参照すれば、必要なシリンジフィルタの部品番号を簡単に見つけることができます。使用方法ページでは、Agilent Captiva プレミアムシリンジフィルタを用いたろ過を最大限に活用する方法を、ステップごとに説明しています。