高スループット分析のニーズを満たすデュアルチャネル血中アルコールアナライザ

 





Roger Firor および Michael Vagner
アジレント GPD ソリューションアプリケーションケミストおよび製品マネージャ



法医学ラボは、高い信頼性と真度を提供する血中アルコールの高スループット分析に対するニーズの高まりに直面しています。法律上運転能力が損なわれると見なされるアルコールのレベルは国によって異なります。米国では、この限界は 0.08 % または 80 mg/dL (mg/100 mL) です。多くの国では、これよりもさらに低い規制値を設定しています。ヘッドスペース GC 分析は、血中エタノール濃度の測定用に法医学と臨床の両分野で最も広く使用されている技術です。固有のヘッドスペース GC システムは管轄区により大きく異なりますが、アジレントは、特定のラボのほとんどのニーズに対応する新しいデュアルチャネル血中アルコールアナライザを導入しました。このアナライザはさまざまな標準操作手順 (SOP) に容易に採用できます。

図 1. デュアルチャネル血中アルコール分析用のシステム構成 (図を拡大)

図 2. エタノールおよび混合揮発性キャリブレータ (1 成分あたり 0.01 %)。n-プロパノール ISTD (図を拡大)。

図 3. ブランク分析、内部標準のみ (図を拡大)。

Agilent デュアルチャネル血中アルコールアナライザはスプリット/スプリットレス注入口を通じて 7890 ガスクロマトグラフに結合された 7697A ヘッドスペースサンプラで構成されています。パージなしのキャピラリ・フロー・テクノロジー (CFT) スプリッタにより、2 つの個別の分離チャネルにサンプルを均等に分割します。最初のチャネルと 2 番目のチャネルは、それぞれFID に接続された DB-ALC1 (30 m x 0.32 mm x 1.8 µm) カラムおよび DB-ALC2 (30 m x 0.32 mm x 1.2 µm) カラムを使用します。測定時間は、40 ℃ (等温) の GC オーブンで 4 分間です。

図 1 に基本システム構成を示します。カラムの感度の違いによって化合物が異なるリテンションタイムで溶出するため、 2 チャネル分析では、分析の真度を保証する高いレベルの確証が得られます。キャリブレーションミックスについて DB-ALC1 および DB-ALC2 カラムで得られたクロマトグラムを図 2 に示します。

n-プロパノールを内部標準物質として使用しました。この物質は、米国や他の多くの国の法医学ラボで使用される最も一般的な内部標準です。多くのラボでは「システム K 係数」を監視してシステムの安定性を確認しています。K 係数の経時的な傾向がシステムの問題を示すことがあります。システム K 係数は次のように定義されます。

K= ([n-プロパノール] の面積) x (EtOH 標準濃度)/(標準 EtOH の面積)

血中アルコール分析で一般に提案されるプロトコルは次のとおりです。

毎日のキャリブレーション

  • 分析キャリブレータ
  • ネガティブコントロール
  • 0.08 % エタノールコントロール
  • 0.10 % 多成分混合物
  • 0.50 % エタノールキャリブレータ
  • ネガティブコントロール (0.50 % エタノールの直後に注入)

バッチサンプル分析

  • 10 回の注入ごとに 1 つのコントロールを分析

毒性学、検死、または監察医ラボはすべてが独自の SOP を持っており、ここに示したキャリブレーションとは異なることがあります。

両方のチャネルのシステムブランク分析を図 3 に示します。この前に 0.50 % エタノールキャリブレータを分析しました。ピークがないためキャリーオーバーがないことを示しています。これは真度の高い血中アルコール分析に非常に重要です。システムテストとして、100 サンプルのシーケンスを複数回実行しました。0.30 % w/v エタノールコントロールのシステム K 係数の標準偏差は、各シーケンスで 0.0003 以下になります。

アジレントは、このソリューションを最先端の毒性学ラボでテストし、非常に明確な結果が得られました。このラボでは、以前はこのデュアルカラムアプリケーションに Y スプリッタを使用していました。アジレントのフィールドサービスエンジニアである Yvonne Brown がシステムの設置後に次のようなフィードバックを寄せています。「お客様は、CFT プレートの設置と、新しい UltiMetal Plus フレキシブルメタルフェラルを使用したカラムの取り付けが簡単なことに非常に喜んでいらっしゃいました。これが、お客様のこれまでのやり方に代わるすばらしい方法になるのではないでしょうか。2 穴フェラルは取り付けが難しいため、カラムが正しく設置されたのか常に懸念があります。また、Y スプリッタは樹脂を使用して密封しないと漏れが発生します。CFT を使用すれば、単にカラムを取り付けるだけです。」

Agilent 法医学血中アルコールアナライザの詳細については、アジレント担当者までお問い合わせください。