Access Agilent 2009年11月号

Agilent LC メソッド開発ソリューション:分離の難問を一夜にして解決

Michael Frank
アジレント製品マネージャ、製薬ソリューション

図 1. 1200 シリーズ LC メソッド開発ソリューションはユーザーによる設定が可能なシステムで、最大 8 つのカラムと 15 種類の溶媒を自動的にテストすることができます。
図 2. カラムコンパートメントを使えば、さまざまな寸法のカラムを、さまざまな温度でテストすることができます。
図 3. 除草剤の処方の変化に対しては、6 つのカラムと 2 つの溶媒を一晩でスクリーニングし、最良の LC 条件を迅速にスカウティングすることができました(画像を拡大するにはここをクリックします)。

新しい LC 固定相を使うことで、選択性を高めてクロマトグラフィ分離能を改善することができますが、複数のカラムや溶媒を徹底的にスクリーニングすることは多くの時間を消費することになり、コストもかかるため、多くの研究者は、現在のカラムを使い続けざるをえない状況にあります。The Dow Chemical Company の科学者たちは、Agilent 1200 シリーズ LC メソッド開発ソリューションを用いて、完全に自動化されたスクリーニングを実施することで、メソッド開発に伴う実験上のコストを軽減しています。

労力が大幅に軽減された、迅速なメソッドスカウティング

Dow では、1200 シリーズ LC メソッド開発ソリューションを用いて、化学サンプルや農業サンプルを分離するためのメソッドスカウティングを行っています。1.8 µm 粒子を充填した 50 mm Agilent ZORBAX Rapid Resolution High Throughput (RRHT) カラムにより、多くのカラム固定相、溶媒グラジエント、分離条件がテストされています。システムに組み込まれている Agilent 1200 シリーズ Rapid Resolution LC は、最大 600 bar での動作が可能で、高流量での高速分析に対応できます。

Dow の科学者たちは、農薬中活性成分の分析や、不純物のプロファイリング、ターゲット化合物分析に 1200 シリーズ LC メソッド開発ソリューションを導入し、成功を収めています。たとえば、除草剤の処方が変わり、活性化合物を定量するための LC 分離に失敗した際にも、分離上の難問を迅速に解決することができました。この例では、より良い条件をスカウティングするために、6 種類のカラムと 2 種類の有機溶媒が試されました。図 3 を見ると、固定相を C18 からシアノに、溶媒をアセトニトリル (ACN) からメタノール (MeOH) に変更したことで、活性化合物と新たな除草剤処方で用いられている芳香族溶剤の選択性が向上したのがわかります。Dow はこの分離を一晩で改善し、従来なら数日はかかるメソッド開発の時間を節約することができました。

コスト削減実験で分離も向上

Dow では多くのケースで、サブ 2-µm 粒子を充填した短いカラムにより、わずか一晩でシーケンスを完了できた一方で、カラムと溶媒のスカウティングにより分離能も大幅に向上しました。Agilent 1200 シリーズ LC メソッド開発ソリューションにより、メソッド開発に要する時間と手動操作が大幅に軽減でき、新たなメソッドを迅速に開発する必要があるときには、いつでも経済的にスクリーニングの実施が可能です。その他の実例やクロマトグラムを含めた Dow の導入例の詳細は、ドイツのドレスデンで開催された HPLC 2009 カンファレンスで紹介されました。詳細については、ポスターの完全版をダウンロードしてください。