企業における化学分析のアプリケーションに対応する
新しい Agilent ProPulse システム

核磁気共鳴 (NMR) 分光法は、他の分析手法では対応できない企業における分析上の問題の多くを解決します。新しい Agilent ProPulse NMR システムと柔軟性の高い Agilent VnmrJ ソフトウェアなら、ボタンを押すだけの操作で、優れた生産性と一貫した品質のデータを得られます。以下の例では、NMR 技術を用いて 3 つの化学アプリケーション上の問題を解決する方法を紹介します。

図 1. 重テトラクロロエタン溶媒中の中低密度ポリエチレン (LDPE) サンプルの 150 MHz、 120 °C における ¹³C スペクトル。メインピークの S/N 比は 60,000 を上回っています。左上の挿入図の縦軸は 100 倍に拡大しています。(図を拡大)

 

図 1. 重テトラクロロエタン溶媒中の中低密度ポリエチレン (LDPE) サンプルの 150 MHz、 120 °C における ¹³C スペクトル。
メインピークの S/N 比は 60,000 を上回っています。左上の挿入図の縦軸は 100 倍に拡大しています。

図 2. 高密度ポリエチレン (HDPE) の ¹H 対流補正拡散 (DOSY) マップでは、高分子組成に用いられた添加剤が明確に分離されています。(温度:120 °C、溶媒:重テトラクロロエタン)(図を拡大)

 

図 2. 高密度ポリエチレン (HDPE) の ¹H 対流補正拡散 (DOSY) マップでは、高分子組成に用いられた添加剤が
明確に分離されています。(温度:120 °C、溶媒:重テトラクロロエタン)

図 3. 産業用ウォーターガラス (A)、同じイオン強度の KOH サンプル (B)、空のプローブ (C) の 93.3 MHz ²⁹Si RIDE スペクトル。(C) では、信頼性の高い定量を可能にする完璧にフラットなベースライン品質が示されています。(図を拡大)

 

図 3. 産業用ウォーターガラス (A)、同じイオン強度の KOH サンプル (B)、空のプローブ (C) の 93.3 MHz ²⁹Si RIDE スペクトル。
(C) では、信頼性の高い定量を可能にする完璧にフラットなベースライン品質が示されています。

高分子構造の機能解析を容易にする優れたハードウェア性能

¹³C NMR は、高分子の構造解析に用いられるもっとも有力な手法です。この手法を使えば、分岐や立体規則性、共重合体組成など、さまざまな特性を簡単に調べ、豊富な情報を得ることができます。ダイナミックレンジの広いサンプルの場合、最適な感度や完璧な分解能と線形特性、効率的なデカップリングスキームにより、きわめて弱いシグナルでも確実に観測および特定できる性能が求められます (図 1)。

DOSY(Diffusion Ordered SpectroscopY) を用いた複雑な化合物の直接的分析

企業で生産される製品のほとんどは、多くの成分がきわめて異なる濃度で存在する複雑な混合物です。そうした成分の物理的分離は困難なケースが多く、場合によっては不可能なこともあります。NMR なら、分子の大きさをもとに (ひいては拡散特性をもとに) 各成分のスペクトルを分離できるため、物理的な分離技術は必要ありません。高分子や石油派生物の物理的特性に基本的な影響を与える添加剤についても、高温でも容易にモニタリングすることができます (図 2)。

複雑な混合物分析で最高のデータ品質を実現

産業用ウォーターガラスは、構造的に異なる SiO4 ユニット (単量体 (Q0) から 架橋グループ (Q4) まで) の固有の濃度比により特徴づけられます。ウォーターガラスの ²⁹Si NMR スペクトルでは、シグナルの化学シフトは構造に依存していますが、線幅はとても広い場合もあり (500～700 Hz)、Q3–Q4 シグナルは NMR チューブの固体シリコンシグナルと重なります。ハイスループットの産業環境では、シリコンフリーの NMR プローブヘッドとシリコンフリーの NMR チューブの使用は経済的ではないため、信頼性の高い積分を実現するためには、高品質の生データ、特に完璧にフラットなベースラインが不可欠です (図 3)。アジレント独自のベースラインデータ性能なら、高価な専用アクセサリや消耗品が不要になります。

アジレント製分光計による RIDE (リングダウン除去) ²⁹Si NMR スペクトルでは、プローブヘッドのシリコンバックグラウンドが除去されるため、NMR チューブに起因するシグナルを確実に補正することができます。

新しい Agilent ProPulse NMR システム – シンプルで優れた分析を

Agilent ProPulse NMR システムは、初心者からエキスパートまで、あらゆるスキルレベルの研究者に NMR の威力を提供します。最高品質のデータと比類のないシンプルさにより、生産性の高い実験設定、最適化、データ採取を実現します。

• 広い適応力: 化成品、高分子、界面活性剤、接着剤、添加剤、潤滑剤、塗装剤など
• 定量と構造分析: 生成物、副生成物、不純物、添加物
• 高分子の特性解析: 製品分析、同定、立体規則性、分岐、共重合体組成、確認
• DOSY: 物理的分離を行わない複雑な産業混合物の直接的分析
• 信頼性: 内部参照試料なしの定量

アジレントは、あらゆる NMR ユーザーの体験向上に努めています。Agilent ProPulse NMR システムに関するこちらのビデオで、真の使いやすさが実現した高性能 NMR の詳細をご確認ください。また、研究および産業アプリケーションの低分子化合物と高分子化合物の両方に対応できる、Agilent NMR ソリューションの全ラインナップをご確認ください。