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FAQs (GC/MS関連)

 
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真空ポンプについて
5973、5975のロータリーポンプオイルは共有できるのか?
MSの電源を入れる前に
カラムを取り付ける長さは?
MS のインターフェースのねじ山が壊れてしまった。ナットが真っ直ぐに付かない。インターフェース交換前に何か出来ないか?
MSの電源を入れたところ、、
ChemStationを起動したら、、
ターボスピードが 8% 程度から上がらない。
MSD の前面パネルに「Pump Down」と出ている。真空ポンプがダウンしているのか?
イオン源温度が 511度(もしくは N/A)となる。
温度コントロール異常のメッセージが出る。
ChemStationを起動すると、「MSが既に使用されている(ロックされている)、もしくはアドレスが間違っています」、というMessageが出る。
ChemStationを起動した際に「ログファイル atune.csvが大きすぎます」と出てくる。
 チューニングを行なったところ
「エミッション電流がありません」というメッセージが出た。
チューニングレポートのスペクトル表示に、スキャン範囲全域に渡りノイズが乗る。
Air Leakについて
チューニングの結果、m/z28のみが大きく検出されている。
インターフェースのねじ山が変形しているのか、ナットが真っ直ぐに入らない。
停電についての対処
計画停電の場合
突然停電があった後
トラブル発生時の停止方法
ガスの供給が止まっている場合(GCがシャットダウンした場合)、または、リークしている場合
ケミステーションが立ち上がらない場合
電源、容量、ガス純度について
5975の場合
5973の場合
定性
スペクトルを出したいが、右のダブルクリックをしても出てこない。
MSのスペクトル表示をさせる際、小数点以下の表示を変更したい。
現在使用中のライブラリに目的の化合物が登録されているか、を調べるには?
ライブラリ検索を行なったところ、以前は構造式が表示されたが出てこなくなった。
定量
定量計算結果にあるレスポンスと、「クロマトグラム」より積分実行した場合の面積値が異なるのはなぜか?
内部標準物質を指定しているにも関わらず、補正されていない。
定量計算結果にある#の意味は?
定量レポートの濃度の桁数を変更したい。
その他
SN比を出すには?
SIM/SCANデータでSIMの抽出イオンが見たい。
便利な解析コマンド
コマンドを使用するには?
特定の質量範囲で抽出したい。「CHROMATOGRAM」
クロマトを特定の時間幅で描きたい。 「DRAW」
クロマトやスペクトルなどを重ね描きしたい。 「MERGE」 「EXCHANGE」
スペクトルの表示を100%Fullにしたい。 「Normalize」
クロマト同士の減算をしたい。 「ENCHANGE」 「SUBTRACT」 「DRAW」
スペクトルの表示の中の一部を消去したい。 「MSCLIP」
シーケンス
サンプルログテーブルのメソッド欄で別のファイルに変更する際の「参照」ができなくなった。
サンプルログテーブルの項目を、必要最小限にしたい。
メソッド
バックインジェクターとして使用したいが、フロントインジェクターとして認識している。
ヘッドスペースサンプラーを使用する場合、試料導入&注入パラメータの設定は何を選ぶのか?
カラムの交換方法を知りたい。
装置を冷却するための条件(メソッド)を作りたい。
ネットワーク設定について
PC、装置のIP addressを変更したい。

GC/MS一般情報
真空ポンプについて
5973、5975 のロータリーポンプオイルは共有できるのか?
両ポンプとも 6040-0834 Inland45 Oilが使えます。
MSの電源を入れる前に
カラムを取り付ける長さは?
サイドプレート開けて、インターフェースから 1~2mm 出ていることを確認してください。
MS のインターフェースのねじ山が壊れてしまった。ナットが真っ直ぐに付かない。インターフェース交換前に何か出来ないか?
10X32NF のダイスを使って切り直すことが可能です。切り直して回復しない場合は、部品交換が必要になります。
MS の電源を入れたところ、、
ChemStation を起動したら、、
ターボスピードが 8% 程度から上がらない。
大気開放した後はサイドプレートと真空マニホールドに隙間が出来ます。電源を入れる際、サイドプレートを押さえて起動してみてください。
通常 30秒程度でターボスピードは上がっていきます。
MSD の前面パネルに 「Pump Down」 と出ている。真空ポンプがダウンしているのか?
「Pump Down」=真空排気のことです。MS本体の Menuキーを押し、MS Parameters を表示し、Itemキーを押すと現在のターボスピードが表示されます。
イオン源温度が 511度 (もしくはN/A) となる。
温度コントロール異常のメッセージが出る。
イオン源の温度センサーが正しく装着されていない可能性があります。
サイドプレートを開けて確認してください。
ChemStation を起動すると、「MS が既に使用されている(ロックされている)、もしくはアドレスが間違っています」、という Message が出る。
MS の正面 Display下にある Menu ボタンより、ChemStation Menu を表示させます。
Item を押し、Release ChemStation を表示させ、Yes を押します。
その後、Menu ボタンを押し、Controlle の表示にします。
Item を押し Reboot Controller を表示させ、Yes を押します。
Selftest 完了後、ChemStation を起動します。
以上の操作が出来ない場合は、メインスイッチを 2~3秒 OFF にし、その後 ON にします。
SelfTest 完了後、ChemStation を起動します。
ChemStation を起動した際に 「ログファイル atune.csv が大きすぎます」 と出てくる。
C:\MSDchem\1\5973N (もしくは5975) 内にあります、atune.csv を選択して名前の変更を行ないます。
例)atune.csv→atuneold,csv
チューニングを行なったところ
「エミッション電流がありません」というメッセージが出た。

フィラメントが切れている可能性があります。
機器コントロール画面の 「機器」 を開き、チューニングパラメータ編集を開きます
画面右側にあります 「フィラメント」 の番号を 1 → 2 もしくは 2 → 1 と切り替え、OK ボタンを押します。
再度チューニングを行ないます。

チューニングレポートのスペクトル表示に、スキャン範囲全域に渡りノイズが乗る。
検出器に搭載している HED (ハイエナジーダイノード) の汚れが考えられます。
添付の洗浄手順書を参照してください。
尚、5975 の一部は検出器の形が異なります。
206KB <<クリック
Air Leakについて
チューニングの結果、m/z28のみが大きく検出されている。

Leak の可能性もありますが、以下の状況下であればキャリアガスラインのパージを実施します。

・ガスボンベを交換した
・数日間、装置を停止、ガスボンベも閉めておいた

パージの方法は GC のキャリアガス接続部を外し、数十秒間(配管の長さによる)ガスを外に流します。

インターフェースのねじ山が変形しているのか、ナットが真っ直ぐに入らない。
タップダイスで切り直しが可能です。
サイズは 10X32 NF をご準備ください。
停電についての対処
計画停電の場合
どんなに短い時間であっても、事前に装置の電源を落とすことをお奨めします。
突然停電があった後
電源復旧後、装置が起動できている場合は、通信及びイオンの確認(マニュアルチューン等)を行なって異常がないことを確認します。
トラブル発生時の停止方法
ガスの供給が止まっている場合(GCがシャットダウンした場合)、または、リークしている場合

GC側でシャットダウン (ガスの供給が止まった場合、または、リークしている場合) が発生しても、
MSD の真空引きは自動的には止まりません。キャリアガスが流れないまま、真空引きすることになります。
イオンソースの酸化が進まないように、MSD側は別途ベントサイクルを実施して、電源を OFF にしてください。

ケミステーションが立ち上がらない場合
(1) MSD 本体のフロントパネルにてベントサイクルを実行してください。
(2) (1)が操作不能の場合は、MSD 背面の HIGH VACUUM ケーブルのコネクターを
  MSD側ではずしてください。
電源、容量、ガス純度について
5975の場合

添付ファイルを参照してください。

1MB <<クリック
5973の場合
添付ファイルを参照してください。
214KB <<クリック

データ解析
定性
スペクトルを出したいが、右のダブルクリックをしても出てこない。
カーソルが十字型になっているときは、マニュアル積分モードになっています。
「ツール」を開きオプションを表示します。ここのマニュアル積分のチェックを外してください。
MSのスペクトル表示をさせる際、小数点以下の表示を変更したい。

添付資料を参照してください。

217KB <<クリック

現在使用中のライブラリに目的の化合物が登録されているか、を調べるには?

解析画面の「表示」よりパラメータ検索を開きます。
検索パラメータウィンドウに CAS番号化合物名など、分かっている情報を入力し検索を行ないます。

ライブラリ検索を行なったところ、以前は構造式が表示されたが出てこなくなった。

解析画面の「表示」よりパラメータ検索を開きます。
最初に表示される検索パラメータウィンドウをキャンセルで閉じます。
「構造式」を開き構造式データベースの選択を開きます。
こちらにご使用される、データベース (例 C:\Database\Structures-Nist05)を追加します(通常は Demo.l が入力されているのみになります)。

定量
定量計算結果にあるレスポンスと、「クロマトグラム」より積分実行した場合の面積値が異なるのはなぜか?
キャリブレーションテーブルには、化合物毎にリテンションタイムから計算された抽出幅(時間)が
設定されています。
定量計算を行なう時、クロマトグラムをこの時間幅に基づいてイオン抽出を行い、積分を実行します。
このため、ベースラインの認識が若干異なります。この結果レスポンスに相違が生じます。
内部標準物質を指定しているにも関わらず、補正されていない。
内部標準物質は必ず、化合物リストの先頭に登録されなくてはいけません。
仮に 5個の化合物をもつキャリブレーションテーブルで、3番目に内部標準物質を登録すると、
内標補正されるのは 4番目、5番目のみとなります。
既に登録されている化合物の順番を変える場合は、「キャリブレーション」より化合物の順番の
並び代え、を実施し先頭に移動させることが可能です。
定量計算結果にある#の意味は?
キャリブレーションテーブルに登録されている、ターゲットイオンとクオリファイアイオンの比率と、
計算結果の比率に相違がある場合に # が付きます。
定量レポートの濃度の桁数を変更したい。
ご使用されているレポートによって、編集するマクロが異なります。
詳細は添付ファイルを参照してください。
尚、本編集方法はバージョンE.02.00以降のものとなります。旧バージョンをお使いの方は別途お問い合わせ
ください。
123KB <<クリック
その他
SN比を出すには?
「ツール」よりシグナル/ノイズ比チェックを選択します。画面上で確認をするのみか、レポートを出力するかを選択し、イオン抽出するか、TIC で行なうかを選択した後、シグナル範囲 → ノイズ範囲の順で、それぞれ右のドラッグで範囲指定します。その後レポートが出力されます。
SIM/SCAN データで SIM の抽出イオンが見たい。
「ファイル」よりシグナル選択を開き、SIM データのみチェックを入れます。
Window#2 に SIM のクロマトが表示されている状態から、イオンクロマトグラム抽出を実施します。
便利な解析コマンド
コマンドを使用するには?
メニューにない解析タスクを実行する場合、コマンドを使います。
コマンドを入力する場合は、「ツール」よりオプションを開き、コマンドラインにチェックを入れます。
特定の質量範囲で抽出したい。「CHROMATOGRAM」

質量範囲を 20 ~ 350 で測定した TIC を、33 ~ 200 で抽出したい場合。

CHR ,33:200 [ENTER]

続けて、

DR 2,x[ENTER]

CHR の後は、時間範囲,質量範囲の順となります。

クロマトを特定の時間幅で描きたい。 「DRAW」

測定時間は 4 ~ 30分のもので、10 ~ 25分の間のみ描かせる場合。

DR 2,R0,10:25 [ENTER]

DR の後は、表示させる Window番号を入力します。
上記の R0 は Object名で、データを読み込んだ際に最初に格納される場所のことを指します。

クロマトやスペクトルなどを重ね描きしたい。 「MERGE」 「EXCHANGE」

クロマトの重ね描きはツールメニューからも可能ですが、ここではコマンドを使用した例を説明します。

  1. 目的のデータを読み込みます。
  2. コマンドラインから、EXC x,r0 [ENTER] とタイプします。
  3. もうひとつ、目的のデータを読み込みます。
  4. コマンドラインから、EXC y,r0 [ENTER] とタイプします。
  5. コマンドラインから、MER [ENTER] とタイプします。
  6. 最後に DRAW コマンドを使って、表示させます。DR 2,X [ENTER]
スペクトルの表示を 100% Full にしたい。 「Normalize」

通常表示されるスペクトルの縦軸は絶対値ですが、ここを 100% 表示切り替えることが可能です。

スペクトルを表示 (ここは通常の右のダブルクリック) した後、

NORM 100,X [ENTER]

続けて、

DR 1,x [ENTER]

クロマト同士の減算をしたい。 「ENCHANGE」 「SUBTRACT」 「DRAW」

クロマトを特定のバックグラウンドスペクトルで減算するのは、ファイルメニューから可能ですが、
データ同士の引き算は出来ません。この場合、以下の手順で行ないます。

  1. Y-X=Z の Y に相当する Data を読み込み、EXC y,R0 [ENTER] とします。
  2. Y-X=Z の X に相当する Data を読み込み、EXC x,R0 [ENTER] とします。
  3. SUBTRACT [ENTER] ・・・このコマンドで減算した結果、上記式の Z に相当するクロマトが出来ます。
  4. DRAW 2、X [ENTER] とします。
スペクトルの表示の中の一部を消去したい。 「MSCLIP」

スペクトルの一部の範囲、一部のイオンを消去することが出来ます。

MSCLIP X,18:45 [ENTER]
DRAW 1,X [ENTER]

この操作で質量範囲 18 ~ 45 までを削除したスペクトルを描くことが出来ます。


機器コントロール
シーケンス
サンプルログテーブルのメソッド欄で別のファイルに変更する際の「参照」ができなくなった。
サンプルログテーブルのメソッド欄で右クリックして参照を選択ください。
サンプルログテーブルの項目を、必要最小限にしたい。
「シーケンス」よりシーケンステーブルのコンフィグレーションを選択し、不要な項目を削除します。
メソッド
バックインジェクターとして使用したいが、フロントインジェクターとして認識している。
インジェクターの設置位置は GC のパネル上で行ないます。
ChemStation を終了し、GC のパネルで操作します。
FAQ の GC-Hardware を参照してください。
ヘッドスペースサンプラーを使用する場合、試料導入&注入パラメータの設定は何を選ぶのか?
弊社ヘッドスペースサンプラー G1888A を使用される場合、「外部デバイス」を選択します。
カラムの交換方法を知りたい。
添付ファイルを参照してください。
919KB <<クリック
装置を冷却するための条件(メソッド)を作りたい。
Oven温度は 0度とし、その他のヒーターを OFF にした条件を設定し、メソッドを保存してください。
尚、Cryo Valve 搭載の装置の場合は Cryo 設定は必ず OFF にしてください。
ネットワーク設定について
PC、装置の IP address を変更したい。

GC,MS本体の変更は、本体正面のキー操作で行ないます。

<GCの場合>

  1. Option ボタンを押し、Communication にカーソルを合わせ ENTER ボタンを押します。
  2. 表示されている IP の項目にカーソルを合わせ、直接キーボードから入力します。

<MSDの場合>

  1. 本体正面の Menuキーを押し、Network を表示させます。
  2. Network が表示されたら、Itemキーを押し、「MSD IP」を表示させます。
  3. Yes/Select ボタンを押し、編集を行ないます。数値の Up Down は矢印の上下を使って行ないます。
    また、編集箇所の移動は Itemキーを使用します。
  4. 編集が終りましたら、Yes/Select ボタンを押すと Update がされます。

<ChemStationの編集>

  1. デスクトップもしくはスタート/プログラム/MSD Chemstation 内の Agilent MSD コンフィグレーションを起動します。このとき、機器コントロール画面、データ解析画面は終了しておきます。
  2. 「コンフィグレーション」 を開き、装置#1(変更したい装置番号)を選びます。
  3. GC,MSD それぞれのアドレスを入力し、OK を押します。
  4. 「ファイル」 より保存を行い、同アプリケーションを終了します。



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